一种从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法

摘要

本发明提出了一种从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法,属于有机化合物的合成及分离技术领域。具体步骤为：以吡咯和芳香醛在甲醇/水体系中用盐酸催化，在分离出咔咯化合物后，用柱层析方法从副产物中分离得到相应的线性五吡咯化合物。本法于合成咔咯的反应条件下，在得到咔咯化合物的同时从副产物中分离得到线性五吡咯化合物，提高了原料的利用率及咔咯合成反应的经济效益。用本法提取线性五吡咯化合物，步骤简单、操作方便，为制备线性五吡咯化合物提供了一种新方法。提取的线性五吡咯化合物在溶液中为橙红或红色，固体为绿色或棕红色。

主权项

从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法，其特征在于或者按照下述步骤进行：取合成咔咯的副产物溶于100mL二氯甲烷后再加入50mL正己烷；在避光条件下用柱层析技术进行分离提纯；色谱柱直径4.5厘米，柱高12厘米，用200目‑300目的中性氧化铝作固定相，湿法上柱；以体积比为2:1的二氯甲烷与正己烷的混合溶剂为洗脱剂，弃去先洗脱的黄绿色及绿色带组分，收集随后洗脱的红色带组分，用旋转蒸发器旋干；重复以中性氧化铝柱进行层析分离直至只有一个红色带组分为止；再在薄层层析硅胶柱上以体积比为1:1的二氯甲烷与正己烷混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱；收集橙黄‑红色带组分，旋干后在二氯甲烷/甲醇混合溶剂中进行重结晶；过滤后将固体在40‑50^oC下真空干燥24小时，得到深色的固体即为化合物1；其中所述的化合物1为线性四苯基五吡咯，分子式C₄₈H₃₅N₅；结构式为；产率为0.6‑1.0%。