碳酸1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-2-环己烯基)甲醇酯乙酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种碳酸1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯基)甲醇酯乙酯的制备方法，是将碳酸香叶醇酯乙酯和二氯甲烷放在一个反应容器中，在0～5℃下，加入间氯苯过甲酸，加毕，持续搅拌，反应结束后加入饱和的亚硫酸钠水溶液，用分液漏斗分去水层，有机层依次用饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠水溶液洗涤，洗涤有机层pH至中性，得到的粗产物再经硅胶柱分离、淋洗剂淋洗，淋洗到无产物流出为止，蒸发除去有机溶剂，最后得到无色的碳酸1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯基)甲醇酯乙酯。本发明的制备方法中所用的原料易得、价格低廉、制备过程简单、操作方便，最终粗产物的得率可达89.96%，适用于工业化生产。

主权项

一种碳酸1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯基)甲醇酯乙酯的制备方法，其特征在于包括下列步骤：1）分别称取碳酸香叶醇酯乙酯、二氯甲烷和间氯苯过甲酸，碳酸香叶醇酯乙酯和二氯甲烷的物料比为1.00mmol：2～8 mL，间氯苯过甲酸和碳酸香叶醇酯乙酯的摩尔比为1～3: 1；2）将碳酸香叶醇酯乙酯和二氯甲烷放在一个反应容器中，得到混合溶液，在0～5℃下，7~15min内加入间氯苯过甲酸，加毕，在0～10℃持续搅拌5~10小时，反应结束后加入饱和的亚硫酸钠水溶液，用分液漏斗分去水层，有机层依次用饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠水溶液洗涤，洗涤有机层pH至中性；3）将步骤2）中所得的中性反应液用第一有机溶剂提取，所得的有机层用无水MgSO₄ 干燥，10~20小时后过滤，所得的滤液蒸发、浓缩后得到碳酸1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯基)甲醇酯乙酯粗产物，；4）将步骤3）所得的碳酸1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯基)甲醇酯乙酯粗产物用硅胶柱分离，用第二有机溶剂作淋洗剂，对碳酸1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯基)甲醇酯乙酯粗产物进行淋洗，淋洗到无产物流出为止；5）用蒸馏的方法除去第二有机溶剂，即得无色的碳酸1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯基)甲醇酯乙酯，其结构式如（II）所示，。