一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法

摘要

本发明涉及高纯氧氯化锆的生产方法，具体的说是一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法。采用锆英砂、还原剂和稳定剂，在0.07～0.12m/s的气速下通入氯气于氯化炉内，以1150～1200℃进行沸腾氯化反应，生成四氯化锆、四氯化硅，然后进行气固分离，分离获得的固体水解、纯化、氧氯化锆溶液蒸发、结晶、分离即得到高纯氧氯化锆及联产物四氯化硅；所述锆英砂、还原剂、稳定剂和氯气的质量比为0.9～1.1：0.2～0.3：0.3～0.4:2.7～2.8。采用本发明生产方法所得产品质量好，生产成本低，无污染。

主权项

一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法，其特征在于：采用锆英砂、还原剂和稳定剂，在0.07～0.12m/s的气速下通入氯气于氯化炉内，以1150～1200℃进行沸腾氯化反应，生成四氯化锆、四氯化硅，然后进行气固分离，分离获得的四氯化锆固体水解、纯化、氧氯化锆溶液蒸发、结晶、分离即得到高纯氧氯化锆及联产物四氯化硅；所述锆英砂、还原剂、稳定剂和氯气的质量比为0.9～1.1：0.2～0.3：0.3～0.4:2.7～2.8；所述氯化反应后产物在氯化炉内冷却，使气体冷却温度在450～500℃，而后将气体通入急冷管采用直接喷淋冷却，使气体冷却温度在430‑450℃，冷却后将气体通入过滤器再转入急冷管，采用喷淋冷却方式使气体温度在400℃，冷却后气体再进入急冷器，采用四氯化硅直接喷淋冷却，并在急冷器夹套采用循环水间接冷却，使气体温度在200～240℃，混合气体在急冷器中冷却后，使四氯化锆固体与产物中其它气体得以分离；所述氯化反应后生成的四氯化锆、四氯化硅混合气体在氯化炉的中间冷却段进行第一级冷却，一级冷却段使用半管式的间接水冷，控制气体出口温度在800～1000℃；一级冷却后的四氯化锆、四氯化硅混合气体进入氯化炉的扩大段进行第二级冷却，氯化炉扩大段采用空气夹套间接冷却，控制气体温度在450～500℃；在氯化炉内进行二级冷却后的四氯化锆、四氯化硅混合气体，出氯化炉出口进入第一段急冷管进行第三级冷却，第一段急冷管中采用四氯化硅液体连续直接喷淋冷却，控制气体冷却温度在430‑450℃；冷却后气体进入过滤器，通过过滤器，再进入第二段急冷管进行第四级级冷却，二段急冷管采用四氯化硅直接喷淋冷却，控制气体温度在380‑400℃；冷却后的气体再进入急冷器进行第五级冷却，在急冷器中采用四氯化硅直接喷淋冷却，同时在急冷器夹套采用循环水间接冷却，直冷和间冷相结合进行冷却，使气体温度在200～240℃，混合气体在急冷器中冷却后，使四氯化锆固体与产物中其它气体得以分离。