发明名称 一种制备以Ti-Al氧化物为骨架的分子筛的方法
摘要 一种制备以Ti‑Al氧化物为骨架的分子筛的方法,前驱体制备:将无水乙醇、无水甲醇、乙二醇、稳定剂OP‑6、仲丁醇铝、钛酸异丙酯和四丙基氢氧化铵加入烧瓶中,在75℃通过冷凝回流制备;溶剂热合成反应:将前驱体溶液置于溶剂热反应装置,在180~220℃下进行反应,并通过离心、抽滤和去离子水冲洗制得固体滤饼;热处理:将固体滤饼在105~120℃下干燥后,研磨成细粉,在程控箱式电炉中于800~1200℃煅烧3~8 h,再次研磨制得分子筛粉末。本发明合成工艺条件简明,产物生成迅速而稳定,具有良好的吸附容量。
申请公布号 CN105883845A 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201610229207.5 申请日期 2016.04.14
申请人 沈阳理工大学 发明人 张文杰
分类号 C01B39/06(2006.01)I 主分类号 C01B39/06(2006.01)I
代理机构 沈阳火炬专利事务所(普通合伙) 21228 代理人 李福义
主权项 一种制备以Ti‑Al氧化物为骨架的分子筛的方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:步骤1:前驱体制备步骤1.1:在200 mL圆底烧瓶中加入50~60 mL无水乙醇,20~30 mL无水甲醇,5~8 mL乙二醇,1.2~2.6 g稳定剂OP‑6;将烧瓶置于精密控温电热包中,安装上置式电动搅拌机和以自来水为冷却介质的球形冷凝管,保持烧瓶中溶液温度为75 ℃、搅拌速度300 r/min,回流30 min;步骤1.2:向烧瓶内的溶液中加入3~6 g仲丁醇铝和6~12 mL钛酸异丙酯,继续回流60 min;步骤1.3:向烧瓶内的溶液中加入3.5~7 mL四丙基氢氧化铵,继续回流60 min;之后冷却,得到前驱体溶液,备用;步骤2:溶剂热合成反应步骤2.1:将步骤1.3制得的前驱体溶液倒入带盖的以聚四氟乙烯为材料制成的200 mL杯状内衬中,盖紧后置于不锈钢反应釜中,组成溶剂热反应装置;步骤2.2:将溶剂热反应装置放于电热鼓风干燥箱中,在180~220℃下保温48~72 h;步骤2.3:反应结束待装置冷却后,将产物倒入离心管并置于台式低速离心机,在3000 r/min转速下离心20 min;将固液混合物通过布式漏斗抽滤,期间用去离子水反复冲洗至滤液pH值在5~7之间,即得固体滤饼;步骤3:热处理步骤3.1:将所得固体滤饼置于电热鼓风干燥箱中,在105~120℃下干燥24~48 h,然后在瓷研钵中研磨成粒径小于3 μm的细粉;步骤3.2:将细粉放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中,以2℃/min速率升温至800~1200℃,煅烧3~8 h,再次研磨制得以Ti‑Al氧化物为骨架的分子筛粉末。
地址 110159 辽宁省沈阳市浑南新区南屏中路6号