发明名称 一种用于气敏传感器电极材料的导电印刷油墨制备方法
摘要 本发明属于印制电子领域,具体涉及一种用于气敏传感器电极材料的导电印刷油墨制备方法。其具体步骤为:将改性脲醛树脂与超导碳黑混合,添加重量分数为5 wt%的固化剂以及恰当的活性稀释剂,即可制得用于传感器电极材料的导电印刷油墨。经热固化得到印刷图形,其电阻率在1~5 Ω·m,热分解温度超过250℃,通过扫描电镜观察,可以看到固化后的碳粉颗粒呈现出致密的网状结构。采用本方法制备得到的导电油墨,具有黏度易控制,适用于各类印刷技术,包括但不限于喷墨打印、气溶胶喷射打印等新兴加成法工艺,亦可适用于传统工艺如丝网印刷、凹版印刷等。相比于目前制备化学传感器电极材料的方法,极大的节约了成本。
申请公布号 CN104231751B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410442570.6 申请日期 2014.09.02
申请人 复旦大学 发明人 杨超;杨振国
分类号 C09D11/52(2014.01)I;C09D11/103(2014.01)I;C09D11/30(2014.01)I;C08G12/40(2006.01)I 主分类号 C09D11/52(2014.01)I
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 张磊
主权项 一种导电印刷油墨用于气敏传感器电极材料的用途,其特征在于,所述导电印刷油墨制备方法具体步骤如下:将改性脲醛树脂,碳粉与固化剂混合,同时根据油墨印刷工艺要求,加入活性稀释剂调节油墨黏度,即可制得用于传感器电极材料的导电印刷油墨,其中,碳粉的重量分数为3.5~25 wt%,固化剂的重量分数为5 wt%,活性稀释剂的重量分数为15‑20wt%,其余为改性脲醛树脂,其总重量分数满足100%;所述改性脲醛树脂为采用1.5wt%聚乙烯醇与4wt%三聚氰胺为改性剂改性的脲醛树脂,具体步骤如下:(1)加入尿素总量1.5%重量比的聚乙烯醇,聚乙烯醇采用沸水预活化,并使用1%氢氧化钠溶液调节pH=8~9,使聚乙烯醇结构单元间形成的氢键被破坏,提高其反应活性;(2)将甲醛与第一批尿素加入到三口瓶中进行反应,控制醛脲比F/U为2,用1%氢氧化钠溶液将pH值调节在7~8之间,45℃下反应5~8 min,随后加入步骤(1)所得预活化的PVA,逐渐升温至75℃反应30 min;然后降温至70℃,加入第二批尿素使得F/U为1.5,用1% NaOH溶液调节体系pH值为5~6;停止加热继续反应30分钟后,用1%氢氧化钠溶液调节pH值在7~8,加入第三批尿素与尿素总重量4%的三聚氰胺使得F/U为1.4,反应30分钟,迅速将体系冷却至40℃以下,出料,即得改性脲醛树脂;所述碳粉为超导炭黑,粒径为10~20nm,电阻率为0.8‑1.0 Ω·m,灰分含量不超过1.5%,不允许含有粗粒粉,其余指标满足GB/T3782‑2006标准;所述活性稀释剂为低固含量的脲醛树脂,其固化量不超过20%,黏度不超过20 mpa.s;所述低固含量的脲醛树脂的制备方法为三次投料法,将甲醛与第一批尿素加入三口瓶中进行反应,使得F/U为2,用1%氢氧化钠溶液将pH值调节在7~8之间,45℃下反应5~8 min,随后逐渐升温至75℃反应30 min;降温至70℃,加入第二批尿素使得F/U1.5,用10%氯化铵溶液调节体系pH值在5~6,停止加热继续反应30分钟后,用1%氢氧化钠溶液调节pH值在7~8,加入第三批尿素使得F/U为1.4,反应30分钟,迅速将体系冷却至40℃以下,出料,即得低固含量的脲醛树脂;所述导电油墨采用气凝胶喷射打印,控制旋转黏度为10~3000mpa.s,或者采用采用喷墨打印,控制旋转黏度为10~80 mpa.s;所得固化图形其电阻率在1~5 Ω·m,热分解温度超过250℃,通过扫描电镜观察,看到固化后的碳粉颗粒呈现出致密的网状结构。
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