发明名称 一种不同提取方法的普洱茶GC指纹图谱试验方法
摘要 本发明公开了一种不同提取方法的普洱茶GC指纹图谱试验方法,样品准备,将市场上所购买的普通茶叶和大益牌7542系列普洱茶分别在研钵中研细,分别储存在2个密封性好的广口瓶中;样品前处理;不同提取溶剂与提取方法的普洱茶GC指纹图谱整体性比较;普洱茶的提取液与萃取液的GC指纹图谱整体性比较;普通茶叶和大益普洱茶的GC指纹图谱比较;不同检测器建立的普洱茶GC指纹图谱整体性比较。本发明采用气相色谱法对不同提取方法和不同溶剂提取的普洱茶提取液进行检测,对所得的气相指纹图谱进行整体性比较,最终建立一种得到方法简捷、整体性强、灵敏度高、分析时间短的普洱茶GC色谱指纹图谱方法,为普洱茶GC指纹图谱技术研究提供参考。
申请公布号 CN104062389B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410269561.1 申请日期 2014.06.17
申请人 红河学院 发明人 吴娜;刘卫;徐世娟;周波;黄笃树
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤
主权项 一种不同提取方法的普洱茶GC指纹图谱试验方法,其特征在于,该不同提取方法的普洱茶GC指纹图谱试验方法包括:步骤一、样品准备,将普通茶叶和大益牌7542系列普洱茶分别在研钵中研细,分别储存在2个密封性好的广口瓶中;步骤二、样品前处理;步骤三、不同提取溶剂与提取方法的普洱茶GC指纹图谱整体性比较;步骤四、普洱茶的提取液与萃取液的GC指纹图谱整体性比较;步骤五、普通茶叶和大益普洱茶的GC指纹图谱比较;步骤六、不同检测器建立的普洱茶GC指纹图谱整体性比较;样品前处理包括普通茶叶样品的制备和大益普洱茶样品的制备,具体方法为:普通茶叶样品的制备过程为:步骤一、称取四份茶叶,每份1.000g,分别取25ml丙酮、石油醚、乙酸乙酯、工业酒精、蒸馏水,用索氏提取法回流提取30min;步骤二、称取四份茶叶,每份1.000g,分别取20ml丙酮、石油醚、乙酸乙酯、工业酒精、蒸馏水,用超声提取法提取30min;步骤三、取四份茶叶,每份1.000g,分别取30ml丙酮、石油醚、乙酸乙酯、工业酒精、蒸馏水,用新仪微波化学科技有限公司生产的MAS‑II微波合成萃取仪在提取温度T:50℃;搅拌转速r:800转/min;功率W:3KW;提取时间t:30min条件下提取;步骤四、称取四份茶叶,每份1.000g,分别取25ml丙酮、石油醚、乙酸乙酯、工业酒精、蒸馏水,用可调高速匀浆机在转速r:1万转/min;提取时间t:5min条件下提取;将不同提取方法得到的丙酮、乙酸乙酯、石油醚提取液经常压过滤后,用有机相滤膜过滤至进样瓶;用工业酒精提取的提取液经常压过滤后用旋转蒸发仪浓缩干,用2ml无水乙醇定容后用滤膜过滤至进样瓶;水提取液经常压过滤后,分别用乙酸乙酯、石油醚、正己烷萃取,萃取液用有机相滤膜过滤至进样瓶于GC上检测;大益普洱茶样品的制备:称取普洱茶,每份1.000g,分别采用与普通茶叶样品制备过程一样的提取方法与条件进行提取、制备样品,并与GC上检测;不同提取溶剂与提取方法的普洱茶GC指纹图谱整体性比较包括不同提取溶剂的普洱茶GC指纹图谱整体性比较和不同提取方法的普洱茶GC指纹图谱整体性比较;不同提取溶剂的普洱茶GC指纹图谱整体性比较的方法为:步骤一、以普洱茶为原料,采用索氏提取法,按照样品前处理步骤中的方法进行样品的制备,将各提取液样品在一定条件下于GC中进样检测,得到在索氏提取法下各溶剂的GC指纹图谱,并对所得GC指纹图谱进行比较分析;步骤二、以普洱茶为原料,采用超声提取法,按照样品前处理步骤进行样品的制备,将各提取液样品在一定条件下于GC中进样检测,得到在超声提取法下各溶剂的GC指纹图谱,并对所得GC指纹图谱进行比较分析;步骤三、以普洱茶为原料,采用微波提取法,按照样品前处理步骤进行样品的制备,将各提取液样品在一定条件下于GC中进样检测,得到在微波提取法下各溶剂的GC指纹图谱,并对所得GC指纹图谱进行比较分析;步骤四、以普洱茶为原料,采用匀浆提取法,按照样品前处理步骤进行样品的制备,将各提取液样品在一定条件下于GC中进样检测,得到在匀浆提取法下各溶剂的GC指纹图谱,并对所得GC指纹图谱进行比较分析;步骤五、通过在同种提取方法下,对不同溶剂进行提取之后所检测的GC指纹图谱的峰数情况进行比较;不同提取方法的普洱茶GC指纹图谱整体性比较的方法为:步骤一、按照样品前处理的方法以丙酮为提取溶剂,采用不同的提取方法对普洱茶进行考察,所得提取液经处理后于GC中检测,建立GC指纹图谱并进行比较分析;步骤二、按照样品前处理的方法以工业酒精为提取溶剂,采用不同的提取方法对普洱茶进行提取,所得提取液经处理后于GC中检测,建立GC指纹图谱并进行比较分析;步骤三、按照样品前处理的方法以乙酸乙酯为提取溶剂,采用不同的提取方法对普洱茶进行考察,所得提取液经处理后于GC中检测,建立GC指纹图谱并进行比较分析;步骤四、按照样品前处理的方法以石油醚为提取溶剂,采用不同的提取方法对普洱茶进行考察,将所得提取液经处理后于GC中检测,建立GC指纹图谱并进行比较分析;普洱茶的提取液与萃取液的GC指纹图谱整体性比较的方法为:步骤一、按照样品前处理的方法对普洱茶进行提取,并将所得提取液于GC上检测分析;步骤二、以匀浆法为提取方法,用乙酸乙酯直接提取与用水提取之后用乙酸乙酯萃取对普洱茶进行考察,并于GC上检测,对所得GC指纹图谱比较分析;步骤三、以索氏为提取方法,用石油醚直接提取和用水提取后用石油醚萃取所得样品与GC上检测,并对所得指纹图谱进行比较分析;普通茶叶和大益普洱茶的GC指纹图谱比较的方法为:步骤一、按照样品前处理的方法中的方法对普通茶叶和普洱茶进行考察,所得的各提取液与GC上检测,并对所得的GC指纹图谱进行分析比较;步骤二、在普通茶叶与普洱茶的索氏法丙酮提取的GC指纹图谱比较中,普通茶叶的GC指纹图谱在保留时间为8.670min~32.308min范围内具有较多较大的峰,而普洱茶的GC指纹图谱则在保留时间为38.455min和59.249min上具有普通茶叶所没有的两个特征峰;步骤三、在普通茶叶与普洱茶的匀浆法乙酸乙酯提取的气相指纹图谱比较中,整体上看普通茶叶所具有的特征峰相对较多;不同检测器建立的普洱茶GC指纹图谱整体性比较的方法为:以丙酮为溶剂,用索氏提取法对普洱茶进行提取,将所提取到的样品采用ECD和FID检测器的GC上进行检测,并对检测所得的指纹图谱进行比较分析。
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