发明名称 一种含磷聚醚酯的制备方法及应用
摘要 本发明公开了一种含磷聚醚酯的制备方法,属于防火阻燃材料技术领域。本发明主要是采用D‑33、一元醇与三氯氧磷在惰性溶剂中反应,同时通过抽真空和碱吸收的方法将副产物氯化氢及溶剂抽提出来并加以吸收;当反应器内产物酸碱度达到中性后,即可制得所述含磷聚醚酯;它作为聚氨酯涂料的羟基组分,可以与异氰酸酯组分配合,作为制备水性(或溶剂型)室温固化聚氨酯阻燃涂料的基料;该基料可以作为透明阻燃防火清漆用于木器家具等领域,也可深加工为色漆用于钢结构防火涂料。本发明所述方法原料来源广、成本低、生产工艺较简单、施工方法灵活多样,具有很好的推广应用价值。
申请公布号 CN104829647B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201510166862.6 申请日期 2015.04.10
申请人 北京理工阻燃科技有限公司;北京理工大学 发明人 杨荣杰;李文铎;李定华;王珂
分类号 C07F9/09(2006.01)I;C08G18/32(2006.01)I;C09D175/04(2006.01)I;C09D5/18(2006.01)I 主分类号 C07F9/09(2006.01)I
代理机构 北京理工大学专利中心 11120 代理人 杨志兵;李爱英
主权项 一种含磷聚醚酯的制备方法,其特征在于,所述方法步骤如下:a.先将惰性溶剂加入反应器,在搅拌的同时升温至60~80℃,然后,在维持搅拌和加热下将D‑33,或依次将D‑33、一元醇加入反应器内,至D‑33完全溶化后停止加热,再通冷却水降温至15~25℃;b.在15~25℃下将三氯氧磷滴加入反应器中;此过程中反应器内有氯化氢气体逸出,使其通过反应器顶部的管道通入碱液罐加以吸收,未被碱液罐吸收的气体为惰性溶剂蒸汽,它会被连接于碱液罐之后的冷凝器加以回收;c.三氯氧磷滴加完后,将反应器内物料温度在3~4小时内提升至110~130℃,使物料达到微沸状态,并在此状态下保持3~4小时,然后对冷凝器、碱液罐和反应器抽真空,直至反应器内物料的pH值达到6~7,且惰性溶剂含量达到100ppm以下为止,得到所述的含磷聚醚酯;步骤a中所述惰性溶剂为与本体系不发生化学反应的溶剂;步骤a中所述D‑33化学名称为4,4’‑(β,β’‑二羟基二丙氧苯基)‑2,2‑丙烷;步骤a中所述一元醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、和苯甲醇中的一种或两种;步骤a中所述D‑33与一元醇的摩尔比为3:0~1.5。
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