发明名称 一种N-乙酰-L-半胱氨酸的生产方法
摘要 本发明公开了一种N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的生产方法,本发明将酰化反应的温度控制在60℃左右,在该温度条件下,不仅L‑半胱氨酸盐酸盐与乙酸酐的反应更加充分,而且产物中的副产物N‑乙酰‑D‑半胱氨酸含量很低。另外,本发明严格控制了反应条件,如L‑半胱氨酸盐酸盐水溶液的浓度、反应的pH值、温度、压力、以及乙酸酐的加入方式,导致L‑半胱氨酸盐酸盐与乙酸酐的反应更加充分,酰化反应不需要过量的乙酸酐,从而降低了产品的杂质含量和生产成本。
申请公布号 CN104844488B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201510131849.7 申请日期 2015.03.25
申请人 武汉远大弘元股份有限公司 发明人 王君英
分类号 C07C323/59(2006.01)I;C07C319/20(2006.01)I 主分类号 C07C323/59(2006.01)I
代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人 徐绍新
主权项 一种N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的生产方法,其特征在于包括以下步骤:1)向反应釜中加入重量含量为50~60%的L‑半胱氨酸盐酸盐一水物的水溶液,然后加入氢氧化钠溶液,调节pH值为8~11,开始缓缓加入乙酸酐并在常压下进行酰化反应,当反应液的温度上升到20~90℃时,将反应液通过热交换装置进行循环,使反应釜中的反应液温度保持在50~70℃,直到乙酸酐加完,然后保温0.5~2小时;2)向反应液中加入盐酸,调节pH值为2~2.5,真空浓缩,冷却结晶,离心收集结晶,得N‑乙酰‑L‑半胱氨酸粗品;3)将粗品加1~1.2倍重量的水溶解,加活性炭脱色,过滤,冷却结晶,离心收集晶体,烘干得到N‑乙酰‑L‑半胱氨酸纯品。
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