一种无铅压电陶瓷及其低温液相烧结制备方法

摘要

本发明公开了一种在830℃以下低温液相烧结的钙钛矿结构无铅压电陶瓷及其制备方法，组成通式为：(1‑x)BiFeO₃‑xBa(Ti_1‑uSn_u)O₃‑0.5%BiMnO₃+Y，其中x、u表示摩尔分数，Y表示低温烧结助剂。其中0.15≤x≤0.30，0<u<0.05，0<Y<0.10。通过化学计量比平衡、化合价平衡、以及烧结助剂离子半径匹配、液相形成温度选择技术，在烧结过程中连续形成液相，实现了空气中840℃以下低温烧结无铅压电陶瓷。该发明适合压电陶瓷多层驱动器、变压器、换能器等器件在不添加铂、钯等贵金属的条件下实现低温共烧，稳定性好，可大幅节约能源和降低生产成本。

主权项

一种低温液相烧结无铅压电陶瓷的制备方法，其特征是：主要包括如下步骤：（1）以分析纯Fe₂O₃、Bi₂O₃、BaCO₃、TiO₂、SnO₂、MnCO₃为原料，按照(1‑x)BiFeO₃‑xBa(Ti_1‑uSn_u)O₃‑0.5%BiMnO₃进行配料，其中0.15≤x≤0.30，0<u<0.05，以无水乙醇为介质球磨24小时，在100℃/12小时烘干、过筛，放入高铝坩埚加盖，以250℃/h的升温速率到750℃保温6小时合成备用；（2）以分析纯BaCO₃、V₂O₅、CuO为原料，按照Ba（Cu_1/3V_2/3）O₃的比例配料，混合球磨24小时，取出后烘干，过筛，放入高铝坩埚中压紧加盖，以250℃/h的升温速率到750℃保温6小时合成备用；（3）以Li₂CO₃、Bi₂O₃为基料，按照LiBiO₃的比例配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，在100℃/12小时烘干、过筛，放入高铝坩埚加盖，以250℃/h的升温速率到700℃保温6小时合成备用；（4）以分析纯BaCO₃、WO₃、CuO为原料，按照Ba（Cu_1/2W_1/2）O₃的比例配料，混合球磨24小时，取出后烘干，过筛，放入高铝坩埚中压紧加盖，以250℃/h的升温速率到850℃保温6小时合成备用；（5）以Bi₂O₃以及1‑4步骤合成的 (1‑x)BiFeO₃‑xBa(Ti_1‑uSn_u)O₃‑0.5%BiMnO₃，LiBiO₃、Ba（Cu_1/3V_2/3）O₃、Ba(W_0.5Cu_0.5)O₃、按照总配方： (1‑x)BiFeO₃‑xBa(Ti_1‑uSn_u)O₃‑0.5%BiMnO₃+yY进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥，式中0.15≤x≤0.30，0<u<0.05，0<y<0.10，Y表示多元复合烧结助剂 ，为Bi₂O₃、Ba(Cu_1/3V_2/3)O₃、LiBiO₃与Ba(W_0.5Cu_0.5)O₃中的多种，其中至少含有Ba(W_0.5Cu_0.5)O₃与Ba(Cu_1/3V_2/3)O₃、其中多元复合烧结助剂Y的摩尔比M的组成分别为: 0<M(Ba(W_0.5Cu_0.5)O₃)<0.02，0<M(Ba(Cu_1/3V_2/3)O₃)<0.02，0≤M(Bi₂O₃)≤0.05，0≤M(LiBiO₃)≤0.02；（6）将过筛后的粉末加入5%PVA溶液造粒，在钢模中于100MPa下压制成型，模具内直径约为1cm；（7）成型的素片以30℃/h的升温速率缓慢升温至600℃，保温4h排胶，再以1℃/min的升温速率到750℃保温10min，再以1℃/min的速度升温到830℃保温4h，随炉冷却到室温，烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极；（8）将所制的压电陶瓷片在硅油中极化，极化电场6000V/mm，温度150℃，时间30分钟，保持电场冷却至室温。