一种兼具抗菌与光催化降解特性的氧化锌-纤维素钠米晶复合纤维膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种兼具抗菌与光催化降解特性的氧化锌‑纤维素钠米晶复合纤维膜的制备方法，包括：1）将微晶纤维素在40‑95℃的混酸条件下反应5‑10h，反应结束将pH调至7，得到纤维素纳米晶粉末；2）将粉末配成悬浮液，并与锌盐水溶液混合，在30‑95℃下滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后搅拌反应5‑60min，水洗、干燥得纤维素纳米晶‑氧化锌杂化材料；3）将上述材料与聚羟基丁酸戊酸酯加入有机溶剂，升温至30‑80℃，得静电纺丝液；4）将上述纺丝液静电纺丝，得氧化锌‑纤维素纳米晶复合纤维膜。本发明制备过程简单，所得的纤维膜为多功能全生物降解产品，具有抗菌性能和光催化降解特性。

主权项

一种兼具抗菌与光催化降解特性的氧化锌‑纤维素钠米晶复合纤维膜的制备方法，包括：（1）将微晶纤维素与混酸混合，在90‑95℃的条件下反应5‑10h，其中微晶纤维素与混酸的固液比为1:20‑80，结束反应后用碱液将混合液的pH调至7，经水洗，干燥得到纤维素纳米晶粉末（CNC）；所述混酸由浓度为1‑10mol/L的柠檬酸和浓度为1‑10mol/L的盐酸、硫酸和硝酸中的一种混合得到，两者的体积比为9‑15:1；所述碱液是浓度为3‑9mol/L的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水、碳酸钠溶液中的一种，其中制备得到的CNC呈棒状、椭圆状或针状，直径为10‑40 nm，长度为100‑1000 nm，其表面基团为羟基、羧基与疏水性酯基；（2）将CNC粉末分散于蒸馏水中，配制成质量分数为0.5%‑10%的CNC悬浮液，并与锌盐水溶液混合，在30‑95℃的搅拌条件下缓慢滴加氢氧化钠溶液，待其滴加完毕后在搅拌条件下反应5‑60min，离心水洗后冷冻干燥，得到纤维素纳米晶‑氧化锌杂化材料（CNC‑ZnO杂化材料）；所述锌盐水溶液的浓度为0.03‑3mol/L，锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、醋酸锌中的一种，在CNC‑ZnO杂化材料中，ZnO的直径为10‑50nm，CNC的直径为10－40nm，长度为100－1000nm；（3）将上述杂化材料与聚羟基丁酸戊酸酯加入到有机溶剂中后，升温至30‑80℃，充分搅拌，得到透明均一的静电纺丝液；所述聚羟基丁酸戊酸酯的数均分子量为2.0×10⁴‑8.0×10⁵，分子量分布为1.2‑5.0，聚羟基丁酸戊酸酯中HV含量为1.0‑35.0 mol％；所述有机溶剂是N，N‑二甲基甲酰胺、二氯甲烷、氯仿、二乙二醇二甲醚、1，2‑二氯乙烷、四氢呋喃中的一种；将上述纺丝液进行静电纺丝，并在室温下真空干燥，得到氧化锌‑纤维素纳米晶复合纤维膜，静电纺丝工艺为：针管内径为0.7 mm，电压为10‑18 kV，接受距离为10‑20 cm，流动速率为1.0‑5.0 mL/h，采用旋转滚筒收集高度取向的复合纤维膜，采用平板电极收集微孔结构的复合纤维膜，所得到的氧化锌‑纤维素纳米晶复合纤维膜的直径为30‑2000 nm，复合纤维膜的厚度为10‑1000 μm。