发明名称 制备(Ba/Sr)<sub>1-x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>超导线材或带材的方法
摘要 本发明涉及一种制备(Ba/Sr)<sub>1‑x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>超导线材或带材的方法,具体步骤为:(a)采用石英管封管法制备KAs、(Ba/Sr)As的中间产物;(b)将KAs、(Ba/Sr)As的中间产物与Fe粉,As粉按照名义组分配比并球磨混合均匀,再在高温下反应,合成(Ba/Sr)<sub>1‑x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>先驱粉;(c)将先驱粉与5wt.%的Sn粉充分混合均匀之后填入银套管中,再通过机械加工制成线材;取一部分线材通过平辊轧制成带材,最后对线材或带材进行高温热处理。本发明方法能有效改善(Ba/Sr)<sub>1‑x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>先驱粉质量,提高超导相的纯度和均匀性,增强超导芯织构度及致密度,从而提高(Ba/Sr)<sub>1‑</sub><sub>x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>线材或带材的临界电流密度。本发明方法工艺简单,成本低廉,适合大规模工业生产。
申请公布号 CN104217817B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410422409.2 申请日期 2014.08.25
申请人 中国科学院电工研究所 发明人 董持衡;马衍伟;张现平;姚超;林鹤;王栋樑;张谦君
分类号 H01B13/00(2006.01)I 主分类号 H01B13/00(2006.01)I
代理机构 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人 关玲
主权项 一种制备(Ba/Sr)<sub>1‑x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>超导线材或带材的方法,其特征在于,所述制备方法的工艺步骤如下:(1)利用石英管封管法制备(Ba/Sr)As中间产物和KAs中间产物:将Ba或Sr颗粒与As粉按照(Ba/Sr):As=1:1的摩尔比混合均匀,再将混合后的粉末置于刚玉套中,真空密封于石英管中并进行热处理,得到(Ba/Sr)As中间产物;将K块与As粉按照K:As=1:1的摩尔比混合均匀,再将混合后的粉末置于刚玉套内,真空密封于石英管中并进行热处理,得到KAs中间产物;(2)采用金属管封管法合成(Ba/Sr)<sub>1‑x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>先驱粉:取步骤(1)制得的(Ba/Sr)As中间产物和KAs中间产物,与Fe粉、As粉按照(Ba/Sr)As:KAs:Fe:As=(1‑x):(x+0.1):2:0.9的摩尔比混合均匀,x为化学式(Ba/Sr)<sub>1‑x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>中的x,取值范围为0.1‑1;将混合后的粉末填入Nb管中,Nb管两头用铜堵头密封,再在Ar气氛围中将Nb管置于铁管中,并用氩弧焊密封;最后对铁管进行热处理得到(Ba/Sr) <sub>1‑x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>先驱粉;(3)制备超导线材或带材:将步骤(2)制得的(Ba/Sr)<sub>1‑x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>先驱粉与5wt%的Sn粉充分混合均匀之后填入银套管中,将银套管进行机械加工,制备出线材;取一部分线材通过平辊轧制成带材;最后将线材或带材真空密封在石英管中,升温到850‑950℃保温0.5小时;所述步骤(1)中,制备(Ba/Sr)As中间产物的热处理温度为400‑900℃,保温时间为12‑48小时;所述步骤(1)中制备KAs中间产物的热处理温度为300‑600℃,保温时间为3‑10小时;所述步骤(2)中,对铁管热处理,制备(Ba/Sr)<sub>1‑x</sub>K<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>As<sub>2</sub>先驱粉的温度为900℃,保温时间为35小时。
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