一种合成N-乙酰吗啉的方法

摘要

本发明涉及一种合成N‑乙酰吗啉的方法，包括：将N‑乙酰吗啉、乙酸共沸剂、脱水剂和水加入到塔釜中，加热至釜液沸腾，蒸汽上升冷凝，冷凝液分层为油相和水相，水相在分层器内积累，油相从精馏段上进料口回流，当塔柱顶部温度达到84.6℃时，从反应段上进料口加入吗啉，从反应段下进料口加入乙酸，从脱水段上进料口加入乙酸共沸剂，吗啉与乙酸反应生成吗啉盐，吗啉盐脱水，生成N‑乙酰吗啉和水，水与脱水剂共沸，经脱水段、反应段和精馏段进入冷凝器冷凝，冷凝液分层为油相和水相，水相采出，油相回流，N‑乙酰吗啉从塔釜采出。本发明合成N‑乙酰吗啉的方法生产效率高，能耗低，设备投资小，流程短，无污染，可实现大规模连续化生产。

主权项

一种合成N‑乙酰吗啉的方法，其特征在于，包括：1)精馏塔包括塔釜和塔柱，塔柱分成三段，从上至下依次为精馏段、反应段和脱水段，塔釜上端与脱水段相连，脱水段与反应段相连，反应段与精馏段相连，反应段上部和下部各设有一个进料口，分别为反应段上进料口和反应段下进料口，脱水段上部和下部各设有一个进料口，分别为脱水段上进料口和脱水段下进料口，精馏段上部设有一个进料口，为精馏段上进料口，将N‑乙酰吗啉、乙酸共沸剂、脱水剂和水加入到塔釜中，加入量为塔釜液位的50％，塔釜加热至釜液沸腾，沸腾产生的蒸汽上升，经冷凝器冷凝得冷凝液，冷凝液经分层器分成油相和水相，水相在分层器内积累，油相从精馏段上进料口回流，所述N‑乙酰吗啉与乙酸共沸剂的质量比为(0‑4)：(1‑1.5)，所述乙酸共沸剂与脱水剂的质量比为1:(0.1‑0.5)，所述脱水剂与水的质量比为(1‑2)：1，所述乙酸共沸剂为烷烃化合物、芳烃化合物中的一种或几种的混合物，所述脱水剂为烷烃化合物、芳烃化合物中的一种或几种的混合物；2)当塔柱顶部温度达到84.6℃时，从反应段上进料口加入吗啉，从反应段下进料口加入乙酸，从脱水段上进料口加入乙酸共沸剂，乙酸在乙酸共沸剂的带动下，沿反应段下部向反应段上部流动，吗啉沿反应段上部向反应段下部流动，吗啉与乙酸反应生成吗啉盐，3)吗啉盐和乙酸共沸剂沿反应段向下进入脱水段，吗啉盐边流动边脱水，生成N‑乙酰吗啉和水，水与脱水剂共沸，经脱水段、反应段和精馏段进入冷凝器冷凝，冷凝液经分层器分为油相和水相，水相采出，油相回流，N‑乙酰吗啉进入塔釜，作为合成粗产品从塔釜采出,其中，所述脱水段和反应段内填装Φ2*2mm瓷环，所述精馏段内填装不锈钢三角填料。