一种从蜂胶水提物中分离纯化短叶松素及咖啡酸的衍生物的方法

摘要

本发明涉及一种从蜂胶水提物中分离纯化短叶松素及咖啡酸的衍生物的方法，是以蜂胶为原料，经过下述步骤：（1）蜂胶水提物的制备；（2）醇沉；（3）大孔吸附树脂粗分离；（4）半制备型高效液相色谱分离纯化。用半制备型高效液相色谱进行分离纯化，流动相为甲醇‑水，得到4种高纯度的成分，经鉴定分别是3,4‑二甲氧基肉桂酸、短叶松素、咖啡酸苄酯和咖啡酸苯乙酯。本工艺过程绿色环保，对环境无严重危害，综合成本低。

主权项

一种从中国蜂胶水提物中分离短叶松素、咖啡酸的衍生物及3,4‑二甲氧基肉桂酸的方法，其特征是，步骤为：（1）中国蜂胶水提物的制备：将中国蜂胶冷冻，粉碎，用蒸馏水加热提取，过滤，水提液自然冷却至室温，将上层凝固的蜂蜡除去，下层水溶液经减压浓缩至相对密度为1.2左右；（2）醇沉：向上述浓缩液中加入95%乙醇至乙醇含量为70%左右，静置过夜，取上清液浓缩得浸膏；（3）大孔吸附树脂粗分离：将上述浸膏用适量水溶解后上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再依次用20%、40%、60%、80%、95%乙醇‑水溶液为流动相梯度洗脱；分别收集40%、60%乙醇洗脱部分，浓缩，得样品1和2；（4）样品1的半制备型高效液相色谱分离纯化：将样品1用半制备型高效液相色谱进行分离纯化，色谱柱为C₁₈ SMB 100柱，流动相为甲醇‑水，50：50，V/V，检测波长为280 nm，收集目标组分馏分，将得到的馏分减压浓缩，即得到所要分离的单体化合物3,4‑二甲氧基肉桂酸和短叶松素；（5）样品2的半制备型高效液相色谱分离纯化：将样品2用半制备型高效液相色谱进行分离纯化，色谱柱为C₁₈ SMB 100柱，流动相为甲醇‑水，60：40，V/V，检测波长为280 nm，收集目标组分馏分，将得到的馏分减压浓缩，即得到所要分离的单体化合物短叶松素、咖啡酸苄酯、咖啡酸苯乙酯。