发明名称 一种亲水色谱介质的制备方法
摘要 本发明公开了一种亲水色谱介质的制备方法,色谱介质以甲基丙烯酸为配体、以葡聚糖凝胶为基体,其制备方法包括如下的步骤:取30wt%浓度、60‑100μm平均粒径葡聚糖凝胶微球200‑400ml,在分液漏斗上用水和甲醇洗涤多次,转入反应瓶或反应器,加400‑600ml甲醇;加入2‑8g甘油酯,搅拌30‑45min;加入20‑35ml的20wt%氨水,搅拌1‑2h;加甲醇搅拌;用2‑8倍体积的甲醇洗15‑30min,用1‑3倍体积的水洗10‑20min;加200‑400ml水,加入5‑15g碳酸钾,搅拌2‑3h;加入10‑30ml的20%氨水,搅拌1‑2h;加入10‑20ml三氯甲烷搅拌6‑8h;用硝酸调pH2‑4;加入10‑45ml溴水,搅拌2‑3h;加入20‑50g甲基丙烯酸,10‑20ml的20%氨水,搅拌5‑8h;用盐酸调pH2‑4;用10‑20倍体积水洗即得亲水色谱介质。此制备方法制备的色谱介质具有高选择性,特别适合用于多酚蛋白质、亲水性多肽和天然有机小分子的分离纯化。
申请公布号 CN104324708B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410618281.7 申请日期 2014.11.05
申请人 华玉叶 发明人 华玉叶
分类号 B01J20/291(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 B01J20/291(2006.01)I
代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 徐鹏飞
主权项 一种亲水色谱介质的制备方法,色谱介质以甲基丙烯酸为配体、以葡聚糖凝胶为基体,其特征在于制备方法包括如下的步骤:取30wt%浓度、60‑100μm平均粒径葡聚糖凝胶微球200‑400ml,在分液漏斗上用水和甲醇洗涤多次,转入反应器,加400‑600ml甲醇;加入2‑8g甘油酯,搅拌30‑45min;加入20‑35ml的20wt%氨水,搅拌1‑2h;加甲醇搅拌;用2‑8倍体积的甲醇洗15‑30min,用1‑3倍体积的水洗10‑20min;加200‑400ml水,加入5‑15g碳酸钾,搅拌2‑3h;加入10‑30ml的20wt%氨水,搅拌1‑2h;加入10‑20ml三氯甲烷搅拌6‑8h;用硝酸调pH 2‑4;加入10‑45ml溴水,搅拌2‑3h;加入20‑50g甲基丙烯酸,10‑20ml的20wt%氨水,搅拌5‑8h;用盐酸调pH 2‑4;用10‑20倍体积水洗即得亲水色谱介质。
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