一种度他雄胺的制备方法

摘要

本发明属于医药技术领域，提供一种度他雄胺的制备方法，包括如下步骤：A）工业级的化合物Ⅲ经甲酸打浆精制后使用丙酮洗涤，得到化合物Ⅲ精制品；B）所述化合物Ⅲ精制品发生酰氯化反应生成化合物Ⅱ；C）所述化合物Ⅱ与2,5‑双三氟甲基苯胺发生缩合反应，冷却，过滤收集滤液，加入盐酸溶液洗涤，分离有机相并减压蒸出溶剂，得到度他雄胺粗品；D）所述度他雄胺粗品经有机溶剂溶解后，脱色，加入反溶剂析晶，得到高纯度的度他雄胺。本发明减少了副反应的发生，能制备得到高纯度的度他雄胺，降低了生产成本。

主权项

一种度他雄胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A)、工业级的化合物Ⅲ，即3‑酮‑4‑氮杂‑5α‑雄烷‑1‑烯‑17β‑羧酸，经甲酸打浆精制后使用丙酮洗涤，得到化合物Ⅲ精制品；B)、所述化合物Ⅲ精制品发生酰氯化反应生成化合物Ⅱ，即3‑酮‑4‑氮杂‑5α‑雄烷‑1‑烯‑17β‑甲酰氯；C)、所述化合物Ⅱ在吡啶作为缚酸剂的条件下与2,5‑双三氟甲基苯胺发生缩合反应，反应溶剂为甲苯，冷却，过滤收集滤液，加入盐酸溶液洗涤，分离有机相并减压蒸出溶剂，得到度他雄胺粗品；D)、所述度他雄胺粗品经有机溶剂溶解后，脱色，加入反溶剂析晶，得到高纯度的度他雄胺；其中有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醇或异丙醇，反溶剂选自正戊烷、正己烷、环己烷、石油醚和正庚烷中的一种或多种；或者有机溶剂选自四氢呋喃、丙酮或乙腈，反溶剂为水。