甲胺卤化铅酸盐化合物大尺寸晶体生长方法及装置

摘要

本发明涉及一种甲胺卤化铅酸盐化合物大尺寸晶体生长方法及装置。所述的晶体生长方法为底部籽晶溶液降温法，按照化学计量比将原料CH₃NH₂、Pb(CH₃COOH)₂·3H₂O依次加入到HX(X为卤素)溶液中，得到沉淀，不断搅拌，加热，使其完全溶解，得到澄清的溶液，降温至溶液饱和点，然后下入籽晶，缓慢降温进行晶体生长，生长周期一个月左右。本发明还提供大尺寸晶体的生长装置。制备的CH₃NH₃PbX₃晶体在紫外‑可见光区具有很好吸光范围，不潮解，具有很好的稳定性；可应用于太阳能电池、光电等领域；本方法较高温溶液挥发法更容易得到大尺寸高质量晶体，且原料易得，成本低。

主权项

一种甲胺卤化铅酸盐大尺寸晶体的生长方法，包括步骤如下：（1）卤化甲胺制备在冰水浴中，将甲胺水溶液加入到氢卤酸中反应，反应完成后，通过旋转蒸发仪旋蒸，得到卤化甲胺沉淀，再加入无水乙醚重结晶，真空干燥，得卤化甲胺晶体；（2）CH₃NH₃PbX₃化合物的制备及晶体生长按照化学计量比准确称量Pb(CH₃COOH)₂·3H₂O，加入到HX溶液中，搅拌，得到澄清的溶液；按照化学计量比准确称量步骤（1）制得的CH₃NH₃X，加入到上述的澄清的溶液中，搅拌，产生CH₃NH₃PbX₃化合物的沉淀；升温，使沉淀完全溶解，再降温至溶液饱和点；然后下入籽晶，使籽晶位于溶液的底部，旋转籽晶，控制降温速率0.5‑2 ℃/天，进行晶体生长；上述的氢卤酸、卤化甲胺、甲胺卤化铅酸盐中的卤素是Cl、Br或I， 即X=Cl、Br或I。