发明名称 一种比色法检测水环境中Fe3+含量的方法
摘要 本发明公开了一种比色法检测水环境中Fe<sup>3+</sup>含量的方法,它包括显色剂4‑(4‑羟基‑1‑萘基偶氮)苯磺酸比色染料的制备、显色剂标准溶液的配制、Fe3+标准溶液的配备、环境水样的制备、待测样品中Fe<sup>3+</sup>浓度的测定等步骤,本方法以上步骤都有相应方法措施进行保障;本发明可在酸性或中性pH条件下即时对水环境中Fe<sup>3+</sup>含量的检测,显色剂的水溶解性好、稳定性高,吸光系数大,分析的灵敏度高,重现性好,同时该方法使用的波长为478nm的可见光,对有机体无伤害,有望用于生物免疫分析、检测等领域。
申请公布号 CN104198403B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410065102.1 申请日期 2014.02.26
申请人 皖西学院 发明人 严正权;胡蕾;徐光年;聂丽;刘丹丹;张向忠
分类号 G01N21/31(2006.01)I 主分类号 G01N21/31(2006.01)I
代理机构 六安众信知识产权代理事务所(普通合伙) 34123 代理人 黎照西
主权项 一种比色法检测水环境中Fe<sup>3+</sup>含量的方法,其特征在于,它包括以下步骤:(1)、显色剂4‑(4‑羟基‑1‑萘基偶氮)苯磺酸比色染料的制备:分别称取0.87g对氨基苯磺酸(5mmoL),0.73g1‑萘酚(5mmoL)和30.0mL去离子水,置于100mL的三口烧瓶中,利用双排管抽真空‑注入氮气三次,以排除三口烧瓶中的空气,再用注射器注入0.5mL的亚硝酸异戊酯,60℃回流反应15h,冷却到室温,经减压抽滤、去离子水洗涤,得粗产品,再用乙醇重结晶3次,得深红色晶体,产率92.1%;(2)、显色剂标准溶液的配制:将上述深红色晶体溶于水中,配制成浓度为1.0mmol/L的4‑(4‑羟基‑1‑萘基偶氮)苯磺酸比色染料标准溶液,在4℃下避光保存;(3)、Fe<sup>3+</sup>标准溶液的配备:称取Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O晶体0.0404g,溶于去离子水,配制成浓度为1.0mmol/L的Fe<sup>3+</sup>标准溶液,在4℃下保存;(4)、环境水样的制备:分别量取1000.0mL环境水样淠河水、校园地下水及自来水各一份,经孔径为4μm的微孔过滤膜过滤后,减压蒸馏浓缩100倍后,分别量取10.0mL,得环境水样,室温下保存,备用;(5)、待测样品中Fe<sup>3+</sup>浓度的测定:向10mL的容量瓶依次加入经稀释浓度为5.0×10<sup>‑4</sup>mol/L的4‑(4‑羟基‑1‑萘基偶氮)苯磺酸比色染料标准溶液1.0mL、pH值为7.0的混合磷酸盐缓冲溶液1.0mL和待测样品1.0mL,最后加纯净水定容至刻度线,摇匀,试剂空白作参比,1cm比色皿,478nm波长处测定溶液的吸光度,计算得待测样品中Fe<sup>3+</sup>浓度。
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