连续流微通道反应器中醇酮油硝酸氧化合成己二酸的方法

摘要

本发明连续流微通道反应器中醇酮油硝酸氧化合成己二酸的方法，属于有机合成应用技术领域。是一种在连续流微通道反应器内，以KA油和硝酸为原料，Cu和V为催化剂，在微通道反应器内几十秒到几分钟的短暂反应时间内醇酮氧化制备己二酸的新工艺。物料经过计量泵通入Corning微通道反应器后，经过预热，混合，氧化反应后处理得到己二酸产品，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产己二酸产品，除此之外，该工艺的环境污染大大降低。

主权项

连续流微通道反应器中KA油硝酸氧化合成己二酸的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）以环己酮和环己醇，即KA油和硝酸为原料，Cu和V为催化剂，在微通道反应器内进行醇酮氧化反应制备己二酸产品；在搅拌下将铜和钒催化剂溶于硝酸中配成氧化酸溶液和KA油作为反应物料，经计量泵分别通入微通道反应器中各通道模块中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油；再通过流量控制改变KA油:氧化酸溶液摩尔比=1:10~1:20；控制KA油流速：1mL/min~5mL/min，控制氧化酸溶液流速：10mL/min~20mL/min；经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行控制；（2）在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，进入冷却后处理过程；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为50s～100s，反应温度为60～120℃，压力为0.1~1.5 MPa；（3）将微通道反应器出口得到的反应液，经重结晶分离出催化剂，干燥得己二酸产品，产生的废酸经回收浓缩后用于下次氧化反应中；KA油总转化率为100%，己二酸选择性85~90%，产品总收率85~90%；其中步骤（1）中氧化酸溶液，其中氧化酸溶液为铜和钒催化剂溶于硝酸中配制而成，Cu²⁺的浓度0.1%~1.0%，VO²⁺的浓度0.1%~0.5%；其中步骤（1）中硝酸质量浓度为40%～80%；所述的增强传质型微通道反应器模块内微通道结构为增强混合型通道结构；其中增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心型结构，通道水力直径为0.5mm~10mm。