一种氯霉素残留量的检测方法

摘要

本发明涉及一种氯霉素残留量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：1)样品预处理：向样品中加入乙酸乙酯，均质、离心后蒸发近干；2)样品的净化：依次利用正己烷和无水硫酸钠柱对步骤1)得到的样品进行净化；3)样品及标准品的衍生化：采用乙酸酐为衍生试剂、三乙胺为催化剂对样品和标准品进行衍生化处理；4)气相色谱检测：取步骤3)得到的样品溶液和标准品溶液，注入气相色谱仪进行检测。本发明的氯霉素残留量的检测方法，衍生步骤简单，检测效率高，所用的衍生试剂对环境的敏感度小，所用的催化剂便宜，对人员和环境的危害小。

主权项

一种氯霉素残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：取待测水产品，取肌肉部分3‑6g置于离心管中，加入15‑25mL乙酸乙酯，均质成匀浆、离心后将乙酸乙酯层转移到容器中；再向离心管加入5‑15mL乙酸乙酯，均质、离心后，合并乙酸乙酯提取液，30‑50℃水浴中蒸发近干；2)样品的净化：将步骤1)中经水浴蒸发得到的提取物溶解于1‑2mL甲醇中，依次加入10‑20mL正己烷和20‑30mL 4％氯化钠溶液，混合、离心后弃去正己烷相；再加入10‑20mL乙酸乙酯，混合、离心后吸取乙酸乙酯层，经过无水硫酸钠柱脱水过滤后，用2‑5mL乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱，合并乙酸乙酯提取液，30‑50℃水浴中蒸发近干；3)样品及标准品的衍生化：样品的衍生化：将步骤2)中经水浴蒸发得到的提取物溶解于1‑2mL乙酸乙酯并转移到离心管中，再用1‑2mL乙酸乙酯淋洗容器，合并乙酸乙酯于所述离心管中，加入100‑400μL乙酸酐和100‑400μL的三乙胺，用乙酸乙酯定容到4‑6mL后混合1‑3min，在50‑80℃的条件下反应20‑40min；然后在50‑55℃的砂浴中，用氮气吹干溶剂；最后加入0.3‑0.8mL乙酸乙酯，混合5‑20s，得到样品溶液，供气相色谱分析备用；标准品的衍生化：取1‑2mL标准品于离心管中，加入100‑400μL乙酸酐和100‑400μL的三乙胺，用乙酸乙酯定容到4‑6mL后混合1‑3min，在50‑80℃的条件下反应20‑40min；然后在50‑55℃的砂浴中，用氮气吹干溶剂；最后加入0.3‑0.8mL乙酸乙酯，混合5‑20s，得到标准品溶液，供气相色谱分析备用；4)气相色谱检测：分别吸取标准品溶液和样品溶液1‑5μL，注入气相色谱仪中进行测定。