颗粒状Fe-C化合物透射电镜原位拉伸试样的制备方法

摘要

一种颗粒状Fe‑C化合物透射镜原位拉伸试样的制备方法，其主要是把颗粒尺寸为5μm～1mm的Fe‑C化合物分散颗粒，用电铸方法埋铸在3mm×(5～8)mm×1.5mm纯镍薄片中，用水砂纸研磨进行减薄，再进行电解抛光，控制抛光时间使电铸镍片表面形成凹坑但不能穿孔；最后将抛光后的电铸镍片在离子减薄仪上进行离子减薄，直至试样出现孔洞停止减薄，制备成颗粒状单晶体Fe‑C化合物透射电子显微镜原位拉伸试样。本发明可实现尺寸为5μm‑1mm的颗粒状单晶体Fe‑C化合物的TEM直接原位拉伸观察，为Fe‑C化合物的塑性变形机制、断裂机制研究提供有效方法。

主权项

一种颗粒状Fe‑C化合物透射镜原位拉伸试样的制备方法，其特征在于：(1)对Fe‑C化合物分散颗粒进行清洗、烘干后埋铸在尺寸为3mm×5‑8mm×1.5mm纯镍薄片中进行电铸，电铸溶液成分：每立升电铸溶液含氨基磺酸镍400‑450g、氯化镍10‑20g、硼酸35‑45g、电流密度：25‑30A/dm²、P H值：3.5‑4.5、温度：35‑40℃；(2)对步骤(1)包埋Fe‑C化合物的电铸镍片用水砂纸研磨进行减薄，厚度达到50μm，长宽尺寸为3mm×5mm；(3)对步骤(2)减薄的电铸镍片进行电解抛光，抛光区尺寸达到Φ3mm；抛光液为7％高氯酸醋酸溶液，抛光电压22～25V，电流85mA，室温；控制抛光时间使电铸镍片表面形成凹坑但不能穿孔；(4)将步骤(3)抛光后的电铸镍片在离子减薄仪上进行离子减薄，离子减薄仪工作参数：加速电压4.5kv，束流15～20mA，离子束入射角按10～5～3°逐次递减，直至试样出现孔洞停止减薄。