从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及从组合物中提取具有孕甾烷母核结构的化合物的方法。该方法用乙腈或乙腈水溶液作基本溶剂，并加入无机盐改善药物的油水分配系数，还降低温度加速组合物中的辅料/基质的析出，通过离心加速油水等不互溶组份分离。该方法通用性广，能有效提取该类化合物并且不会对其产生破坏，所用的溶剂也不会干扰后续的分析检测；直接用获得的溶液进行高效液相分析，得到的图谱基线干净、峰形对称、理论塔板数高；同时，样品溶液也更稳定，能够检出更多的有关物质；可广泛用于含有肾上腺皮质激素类成分的组合物的质量控制。

主权项

一种分析药物组合物中有关物质的方法，其特征在于：使用加有无机盐的有机溶剂或加有无机盐的有机溶剂水溶液为提取溶剂对组合物进行提取；所述有机溶剂为乙腈；所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、乙酸钠、乙酸钾、硫酸钠和硫酸钾中的一种或多种；所述无机盐在提取溶剂中的质量百分数为0.5％‑5.0％；用上述方法提取得到的溶液测试分析药物组合物中的有关物质，所述测试采用高效液相色谱法进行；所述药物组合物为卤米松乳膏或丁酸氯倍他松乳膏或二丙酸倍他米松乳膏或丙酸氯倍他索乳膏；当所述药物组合物为卤米松乳膏时，按下述色谱条件进行有关物质的测试：色谱柱：Shimpack VP‑ODS，250mm×4.6mm，5μm；UV检测器：254nm；柱温：25℃；流速：1.5ml/min；进样量：20μl；流动相：A相为0.1％冰醋酸溶液，B相为乙腈，按下表进行梯度洗脱：时间，min流动相A，％流动相B，％06535226535453070603070616535666535当所述药物组合物为丁酸氯倍他松乳膏时，按下述色谱条件进行有关物质的测试：色谱柱：YMC‑Pack ODS‑A，150mm×4.6mm，3.0μm；流速：1.5ml/min；柱温：40℃；检测波长：241nm；进样量：30μl；流动相：流动相的A相为水，B相为乙腈，按下表进行梯度洗脱：时间，min流动相A，％流动相B，％0604036040305050385050396060446040当所述药物组合物为二丙酸倍他米松乳膏时，按下述色谱条件进行有关物质的测试：色谱柱：Agilent XDB‑C18，250mm×4.6mm，5μm；UV检测器：240nm；柱温：25℃；流速：1.5ml/min；进样量：20μl；流动相：45％乙腈；当所述药物组合物为丙酸氯倍他索乳膏时，按下述色谱条件进行有关物质的测试：色谱柱：YMC‑Pack ODS‑A，150mm×4.6mm，3.0μm；流速：1.5ml/min；柱温：40℃；检测波长：241nm；进样量：30μl；流动相：流动相的A相为水，B相为乙腈，按下表进行梯度洗脱：时间，min流动相A，％流动相B，％0604036040305050385050396060446040其中的“％”为体积百分比。