高纯三乙基镓的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯三乙基镓的制备方法，属于元素周期表第Ⅲ族金属化合物制备的技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：(1)以乙醚为溶剂，制备三乙基镓粗品；(2)对步骤(1)得到的三乙基镓粗品进行纯化，所述纯化方法包括采用第一层析柱对所述三乙基镓粗品进行提纯的步骤；并且所述第一层析柱采用的固定相为接枝二氧化硅，所述接枝二氧化硅为表面接枝有三正辛胺的二氧化硅。本发明的制备方法采用合成和分离两个步骤得到了纯度可以达到6N的三乙基镓；尤其是采用的纯化方法结合了固液分离的手段，将特定的配位剂负载在二氧化硅上，不仅操作简单，而且也进一步提高了纯化效果。

主权项

一种高纯三乙基镓的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)以乙醚为溶剂，制备三乙基镓粗品，所述三乙基镓粗品的纯度为95.0～99.0％；所述三乙基镓粗品通过以下反应(1)～(4)的任何一种得到：CH₃CH₂MgX+GaX₃→Ga(CH₃CH₂)₃+MgX₂，X为I或Br  (1)CH₃CH₂X+Ga+Mg→Ga(CH₃CH₂)₃+MgX₂+CH₃CH₂MgX，X为I或Br  (2)CH₃CH₂X+Ga+Li→Ga(CH₃CH₂)₃+Li X，X为I或Br  (3)CH₃CH₂Li+GaX₃→Ga(CH₃CH₂)₃+Li X，X为I或Br  (4)；(2)对步骤(1)得到的三乙基镓粗品进行纯化，所述纯化的操作如下：(2.1)把三乙基镓倒入固定相为二氧化硅的第二层析柱中，依靠重力自然下流，待液体流完，收集溶液；(2.2)将收集的溶液倒入第一层析柱中，依靠重力自然下流，待液体流完收集溶液；再把收集的溶液再倒入第一层析柱中，重复操作2～5次；(2.3)对经过(2.2)处理后的第一层析柱进行加热解配，并在层析柱底部抽真空收集即可得到纯化的三乙基镓，加热解配的温度为100～120℃；并且所述第一层析柱采用的固定相为接枝二氧化硅，所述接枝二氧化硅为表面接枝有三正辛胺的二氧化硅。