1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法

摘要

本发明属于有机化工领域，具体涉及一种1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法。N,N’‑二甲基丙二胺和二硫化碳为原料于有机溶剂中反应，生成中间体1；中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中反应，三乙胺作为缚酸剂，制得中间体2；中间体2与乙胺于有机溶剂中反应，制得中间体3；中间体3中加入催化剂，用氧化剂进行一次氧化，得到粗品1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺，萃取分离，即得中间体4；中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐。本发明具有较高的转化率，总收率较高，操作简单，适合工业化生产。

主权项

一种1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）N,N’‑二甲基丙二胺和二硫化碳为原料，在10‑15℃于有机溶剂中反应，生成中间体1；（2）中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中10‑15℃反应，三乙胺作为缚酸剂，制得中间体2；（3）中间体2与乙胺于有机溶剂中10‑15℃反应，制得中间体3；（4）中间体3中加入催化剂，在20‑30℃，用氧化剂进行一次氧化，得到粗品1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺，萃取分离，即得中间体4；（5）中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐；步骤（4）中所述的催化剂为EDTA或TEBA，催化剂的质量为乙胺的质量的0.05‑0.09%；步骤（4）中所述的氧化剂为次氯酸钠，氧化剂与N,N’‑二甲基丙二胺的摩尔比为1.8‑2.5：1。