一种蒙药材荜拨药效物质基础分析方法

摘要

本发明涉及一种蒙药材荜拨药效物质基础分析方法，该方法包括以下步骤：(I)蒙药材荜拨提取物的制备，包括购买市售蒙药材‑干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为65‑100wt％的乙醇溶液，在40‑45℃下进行超声提取，时间为4‑6小时，过滤，得提取液；(II)蒙药材荜拨提取物的药效物质基础成分定性分析；采用高效液相色谱对蒙药材荜拨提取物的药效物质基础成分进行定性分析，取上述制备的蒙药材荜拨提取物溶于流动相，通过高效液相色谱进行分离，将得到的色谱图同荜拨药效成分标准品的色谱图进行比对，以分析该蒙药材荜拨提取物的成分。本发明的方法操作简单，能够将荜拨中的多种药效成分提取出来，且提高了药效活性成分的提取率，适合工业化生产。

主权项

一种蒙药材荜拨药效物质基础分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(I)蒙药材荜拨提取物的制备，包括1)购买市售蒙药材‑干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为65‑100wt％的乙醇溶液，在40‑45℃下进行超声提取，时间为4‑6小时，过滤，得提取液；2)将提取液经过硅胶层析柱吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇‑氯仿、甲醇‑石油醚或乙醇‑氯仿为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；3)将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；4)将上述干浸膏用丙酮质量分数为75‑80wt％的丙酮溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为10‑20wt％的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为75‑80wt％的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液；5)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物；(II)蒙药材荜拨提取物的药效物质基础成分定性分析色谱条件：色谱柱为C18；流动相为甲醇‑水溶液，甲醇与水的体积比为50‑70∶30‑50；检测波长为250‑350nm，柱温为30‑45℃，流速1.0mL/min；进样体积50μL；采用等梯度洗脱；荜拨药效成分标准品溶液的配制：取等质量的胡椒碱、荜茇明宁碱、二氢荜茇明宁碱、胡椒酰胺、四氢胡椒酸、荜茇壬二烯哌啶、荜茇壬三烯哌啶、荜茇十一碳三烯哌啶和N‑异丁基十八碳‑2，4‑二烯酰胺的标准物质，用流动相溶解；采用高效液相色谱对蒙药材荜拨提取物的药效物质基础成分进行定性分析，取上述制备的蒙药材荜拨提取物溶于流动相，通过高效液相色谱进行分离，将得到的色谱图同荜拨药效成分标准品的色谱图进行比对，以分析该蒙药材荜拨提取物的成分。