一种固定床催化反应制备氟碳烷基酰胺的方法

摘要

本发明涉及一种固定床催化反应制备氟碳烷基酰胺的方法,该方法是以全氟羧酸和多烯多胺为原料,先将多烯多胺加入到预热釜中，缓慢加入定量的全氟羧酸，在110℃～160℃之间保温，将预热液泵入装填好催化剂的固定床反应器中,用回流泵再将从固定床反应器流出的反应物料泵入预热釜中。物料在反应系统中循环2～4小时，反应过程中，保持0～‑0.4MPa真空度，抽除反应生成水。利用紫外分光光度法取样测试产物含量大于98％，即为合格，所得产品为N‑氨乙基(或二乙基二氨)‑全氟烷基酰胺。本发明工艺简单、不使用溶剂、操作控制稳定、反应时间短、单釜产率高、纯度较高、三废污染小、对环境友好、易工业化等诸多特点。

主权项

一种固定床催化反应制备氟碳烷基酰胺的方法，其特征在于：包括步骤如下：(1)将全氟羧酸和多烯多胺按摩尔比1:1.02～1.05计算称量，所述的全氟羧酸为全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸之一，所述的多烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺之一，先将多烯多胺加入到带有搅拌和加热的预热反应釜中，(2)在预热反应釜中将多烯多胺加热到30～35℃后，在搅拌情况下，缓慢加入定量的全氟羧酸，加完后升温，在110℃～160℃之间保温30～60min，用固定床进料泵将预热反应釜中的预热液泵入装填好催化剂的可加热保温的固定床反应器中，所述的催化剂为活性氧化铝负载磷钨酸催化剂，用量为投入反应物质量总和1.5～4％，再用回流泵将从固定床反应器流出的反应物料泵入预热反应釜中，(3)固定床反应器顶部设有冷凝器和真空装置，保持0～‑0.4MPa真空度，从反应系统中抽除生成水，反应物料从预热反应釜中到固定床反应器，然后再到预热反应釜中循环2～4小时，利用紫外分光光度法取样测试产物含量大于98％，即为合格，然后将所有产物返回预热反应釜中，所得产品为氟碳烷基酰胺。