主权项 |
单分子磁行为和荧光精细结构的有机膦酸镝配合物的合成方法,其特征在于该方法包括如下步骤:1)0.05 mmol, 0.020 g的notpH<sub>6</sub>加热溶于 10 mL水中;2)冷却后加入0.05 mmol, 0.028 g的Dy(ClO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O ;3)用质量分数70%的HClO<sub>4</sub>调节pH=1.0;4)放置两周得到无色棒状晶体有机膦酸镝配合物,0.018 g,产率49%;所述无色棒状晶体结构参数:不对称单元化学式C<sub>9</sub>H<sub>30</sub>DyN<sub>3</sub>O<sub>17</sub>P<sub>3</sub>;晶系Triclinic;空间群P‑1;a = 9.176(2)Å、b = 9.251(2)Å、c = 15.284(3) Å、α= 88.369(4)°、β= 75.816(4)°、γ= 76.304(4)°、V = 1221.5(5) Å<sup>3</sup>;Z = 2;D<sub>c</sub> = 2.021 g cm<sup>‑3</sup>;F(000)值738;GOF值0.994;R<sub>1</sub> = 0.0249, wR<sub>2</sub>= 0.0590 [I>2σ(I)];(Δρ)<sub>max</sub> = 0.813 eÅ<sup>‑3</sup>,(Δρ)<sub>min</sub>= ‑0.592 eÅ<sup>‑3</sup>;该配合物的结构包括有机膦酸notpH<sub>4</sub>二价阴离子、稀土镝离子、高氯酸根阴离子和水分子,具有层状结构,每个镝离子之间通过O‑P‑O桥相连接,金属离子中心有7个配位氧原子,表现出畸变的具有D<sub>5h</sub>对称性的五角双锥结构,其中notpH<sub>6</sub>配体的结构式为:<img file="487469dest_path_image001.GIF" wi="164" he="104" />;5)分别进行磁性测试、荧光测试。 |