发明名称 一种6-烷基菲啶衍生物的合成方法
摘要 本发明一种6‑烷基菲啶衍生物的合成方法,涉及有机化工及精细化工领域。所用原料为2‑芳基芳异腈与环烷烃(或链烃),在氧化剂、自由基引发剂的催化氧化下,室温或加热条件下,发生自由基环化反应得到6‑烷基菲啶衍生物。使用本发明提出的方法在加热搅拌条件下,反应时间为2‑24小时。本发明开发了一类新型的基于自由基过程的sp<sup>3</sup>C‑H键活化官能化的方法,形成了新的芳基sp<sup>2</sup>‑sp<sup>3</sup>碳碳键。用一锅煮的方式同时发生了环化反应及两个新的碳碳键的生成,得到一系列的6‑烷基菲啶衍生物,操作简单,后处理方便。是一种非常简单实用的实现菲啶6位烷基化的方法。
申请公布号 CN103936661B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410136417.0 申请日期 2014.04.04
申请人 常州大学 发明人 于金涛;沙万星;戴强;成江
分类号 C07D211/12(2006.01)I;C07D221/18(2006.01)I 主分类号 C07D211/12(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种6‑烷基菲啶的制备方法,其特征在于以2‑芳基芳异腈与环烷烃为原料或2‑芳基芳异腈与链状烷烃为原料,加入自由基引发剂,加入少量有机溶剂,搅拌反应,反应合成6‑烷基菲啶类化合物,反应条件为:空气或者是在惰性气体保护,室温‑120℃的反应温度条件下,反应时间为2‑24小时;所述的自由基引发剂为叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈;所述的自由基引发剂的用量为2‑芳基芳异腈摩尔数的1~10倍;所述的原料摩尔配比为2‑芳基芳异腈:烷烃是1:2~100;所述的溶剂为苯、甲苯、氟苯、氯苯,2‑芳基芳异腈与溶剂用量比是1mmol:5 mL;所述的原料2‑芳基芳异腈结构式为<img file="994789dest_path_image001.GIF" wi="125" he="74" />,两个芳环上的取代基R= H, 4‑COCH<sub>3</sub>, 4‑COOMe, 4‑Me, 萘;R’ = H, 4‑CF<sub>3</sub>, 5‑F, 5‑Me, 5‑OMe;所述的环烷烃或链状烷烃是环己烷、环戊烷、环庚烷、环辛烷、正己烷、金刚烷。
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