发明名称 |
一种含氯仿结晶的手性锌配合物晶体及用途 |
摘要 |
一种手性锌氮配合物,其化学式如下:<img file="dest_path_image001.GIF" wi="170" he="188" /> 该手性锌氮配合物(I)的合成方法,其特征在于:由四氰乙烯和D‑苯丙氨醇在47mol%催化剂无水ZnCl<sub>2 </sub>于氯苯溶剂中回流反应48小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷(3:7)淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物固体,再加入三氯甲烷,乙醇及正己烷各20配制饱和溶液,自然挥发得含三氯甲烷结晶的晶体。该手性锌氮配合物在苯甲醛的腈硅化反应、烯丙基烷基化反应、Baylis‑Hillman反应及亨利反应中显示了一定的催化效果,其转化率分别为82%、51%、48%及65%。 |
申请公布号 |
CN104496929B |
申请公布日期 |
2016.08.24 |
申请号 |
CN201410824655.0 |
申请日期 |
2014.12.27 |
申请人 |
罗梅 |
发明人 |
罗梅 |
分类号 |
C07D263/10(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I;C07F7/18(2006.01)I;C07C69/732(2006.01)I;C07C67/343(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I;C07C205/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07D263/10(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种由以下化学式(I)所示的手性锌氮配合物:<img file="FDA0001025256240000011.GIF" wi="542" he="767" />在293K±2K温度下,在牛津X‑射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线<img file="FDA0001025256240000012.GIF" wi="35" he="47" /><img file="FDA0001025256240000013.GIF" wi="246" he="55" />以ω‑θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,晶胞参数:<img file="FDA0001025256240000014.GIF" wi="85" he="30" /><img file="FDA0001025256240000015.GIF" wi="213" he="59" />α=90°;<img file="FDA0001025256240000016.GIF" wi="309" he="63" />β=90°;<img file="FDA0001025256240000017.GIF" wi="293" he="61" />γ=90°。 |
地址 |
230009 安徽省合肥市合肥工业大学南区151信箱,合肥市屯溪路193号 |