一种环保绿色的甲基硫醇锡复配物的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机锡类物质的制备方法，尤其涉及一种环保绿色的甲基硫醇锡复配物的制备方法。它包括以下步骤：（1）锡化；（2）合成：将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中，加入第二催化剂、烷烃二酸和调节剂，反应，再加入碱液和耐黄剂持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7‑9，然后升温至60‑70℃，升温的过程中，依先后顺序加入占巯基乙酸异辛酯重量的1‑3%的第一固体添加剂和占巯基乙酸异辛酯重量的3‑6%的第二固体添加剂；反应；调节剂按质量份包括第一复合调节剂6‑9份、第二复合调节剂7‑11份和第三复合调节剂8‑14份；（3）水洗；（4）蒸馏。本发明产品具有耐黄变和耐挥发析出性，且热稳定性好，低锡含量。

主权项

一种环保绿色的甲基硫醇锡复配物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）锡化：将金属锡和催化剂投入反应釜内，然后通入氯甲烷在150‑170℃温度下加热混合均匀，进行卤化反应0.2‑0.4h后，再加入再分配剂并升温到235‑245℃、加压至0.5‑0.8MPa进行锡化反应1‑2小时后，蒸馏并接受气体温度在150‑230℃内的馏分，然后用纯水吸收获得甲基锡氯化物水溶液；所述甲基烯氯化物包括二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡；（2）合成：将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中，加入第二催化剂、烷烃二酸和调节剂，在温度5‑15℃下搅拌反应0.2‑0.4小时，再加入碱液和耐黄剂持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7‑9，然后升温至60‑70℃，升温的过程中，依先后顺序加入占巯基乙酸异辛酯重量的1‑3%的第一固体添加剂和占巯基乙酸异辛酯重量的3‑6%的第二固体添加剂；反应3‑4小时，静止、降温、分层；所述金属锡、氯甲烷、再分配剂、调节剂、巯基乙酸异辛酯的摩尔比为1:(1.5‑2):（0.2‑0.5）:（0.1‑0.3）: (3‑4)；所述调节剂按质量份包括第一复合调节剂6‑9份、第二复合调节剂7‑11份和第三复合调节剂8‑14份；所述第一复合调节剂由按质量比1：3‑4：1‑2配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成；所述第二复合调节剂由按质量比1：2‑4：1‑3配比的二苯胺、2,6‑二叔丁基和苯并三氮唑组成；所述第三复合调节剂由按质量比1：0.5‑0.8：1.3‑1.7配比的硫化棉籽油T404、二(2‑巯基‑4‑正丙胺基‑1,3,5‑三嗪)硫醚和二(2‑巯基‑4‑环戊胺基‑1,3,5‑三嗪)硫醚组成；（3）水洗：分出有机相水洗1‑2次；（4）蒸馏：减压蒸馏干燥后得到甲基硫醇锡复配物。