发明名称 碳纳米管增强Al-Cu合金基复合材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种碳纳米管增强Al‑Cu合金基复合材料的制备方法。该方法过程包括:采用化学气相沉积—机械球磨获得碳纳米管均匀分散在铝粉上的复合粉末;再采用浸渍—机械球磨实现铜纳米粒子在碳纳米管和铝复合粉末上的沉积,然后采用冷压烧结或真空热压对粉末进行致密化处理得到块体材料,最后通过热挤压成型及固溶时效热处理得到碳纳米管增强Al‑Cu合金基复合材料。本发明的优点:利用原位生长法,实现碳纳米管结构稳定和均匀分散。利用Al‑Cu合金热处理性能,使复合材料力学性能得到进一步提升。制备出的碳纳米管增强Al‑Cu合金基复合材料,其机械性能优于纯Al‑Cu合金。
申请公布号 CN104141062B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410386800.1 申请日期 2014.08.07
申请人 天津大学 发明人 师春生;孟鑫;赵乃勤;刘恩佐;何春年
分类号 C22C1/05(2006.01)I;C22C21/12(2006.01)I;C22F1/057(2006.01)I;B22F9/16(2006.01)I;B22F1/02(2006.01)I 主分类号 C22C1/05(2006.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人 王小静
主权项 一种碳纳米管增强Al‑Cu基复合材料的制备方法,其特征包括以下过程:(1)化学气相沉积法制备碳纳米管和铝的复合粉末:将四水合乙酸钴与铝粉以按质量比(0.004~0.04):1加入无水乙醇中,其中无水乙醇的质量用量为铝粉质量3~50倍,然后在温度30~80°C下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发掉;得到的粉末在室温干燥后,将粉末放置于管式炉恒温区,在氩气或氮气保护下200~500°C下煅烧1~5小时,以流速50~600ml/min在温度250~450°C通入氢气,在升温速率10°C/分钟升温至450°C还原1~5小时得到钴/铝催化剂粉末;以升温速率10°C/分钟升高温度至600°C向钴/铝催化剂粉末通入碳源气体与载气的混合气进行0.1~5小时的催化裂解反应,其中碳源气体为乙炔,载气为氩气或氮气,碳源气与载气的体积比为1:(1~20),催化裂解反应后在氩气或氮气的保护下冷却至室温,得到碳纳米管和铝的复合粉末;(2)机械球磨碳纳米管和铝的复合粉末将步骤(1)制得的复合粉末与钢球按质量比1:(5~20)一起加入球磨罐中,抽真空后充满氩气以转速200~600转/分进行球磨0.5~5小时,得到均匀分散的碳纳米管和铝的复合粉末;(3)浸渍—还原法制备碳纳米管和Al‑Cu的复合粉末将一水合硝酸铜与步骤(2)制得的碳纳米管和铝的复合粉末以质量比(0.03~0.3):1加入无水乙醇中,其中无水乙醇的质量用量为复合粉末质量3~50倍,然后在温度30~80°C下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发掉;得到的粉末在室温干燥后,将干燥的粉末放置于管式炉恒温区,在氩气或氮气保护下在升温速率10°C/分钟升温至200~500°C下煅烧1~5小时,并以流速50~600ml/min通入氢气还原1~5小时得到在碳纳米管和铝复合粉末上均匀沉积粒径为10~100纳米的铜颗粒,得到碳纳米管和Al‑Cu的复合粉末;(4)机械球磨碳纳米管和Al‑Cu的复合粉末将步骤(3)制得的碳纳米管和Al‑Cu的复合粉末与钢球按质量比1:(5~20)一起加入球磨罐中,抽真空后充满氩气以转速200~600转/分进行球磨0.5~5小时,得到均匀分散的碳纳米管和Al‑Cu的复合粉末;(5)制备碳纳米管和Al‑Cu复合材料块体将步骤(4)制得的均匀分散的碳纳米管和Al‑Cu的复合粉末,在室温和压力300~800MPa下压制成块体,然后在氩气气氛下,将块体以升温速率10°C/分钟升温至400~700°C下烧结0.5~6小时,之后随着炉温冷却或直接水冷,将制得的材料在温度350~650°C下以(4~25):1的挤压比进行挤压制得碳纳米管和Al‑Cu复合材料块体;或将步骤(4)制得的均匀分散的碳纳米管和Al‑Cu的复合粉末,在真空度10<sup>‑2</sup>Pa下以升温速率10°C/分钟升温至400~650°C,施加压力20~70MPa下热压0.5~6h,将制得的材料在温度350~650°C下以(4~25):1的挤压比进行挤压制得碳纳米管和Al‑Cu复合材料块体;(6)碳纳米管和Al‑Cu复合材料块体的热处理将步骤(5)得到的复合材料块体在500~550°C固溶处理0.5~12小时,在25°C的水中淬火冷却到室温,之后在130~190°C时效处理0~12小时,得到碳纳米管和Al‑Cu的复合材料。
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