一种钙钛矿纳米棒/石墨烯复合材料及制备方法

摘要

一种钙钛矿纳米棒/石墨烯复合材料，其是在石墨烯膜上均匀分布棒长为140～770nm，直径为70～90nm的钙钛矿纳米棒。该复合材料的制备方法主要是以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，浓硫酸为电解液，进行氧化剥离，制备出薄层石墨烯材料；再将其制备成石墨烯悬浮液；将硝酸盐加入到石墨烯悬浮液中，使金属硝酸盐水解，辅助水热，最后经干燥、焙烧得到钙钛矿纳米棒/石墨烯复合材料。本发明操作简单、晶化程度高，在电催化过程中，该复合材料具有较高的电导率，提供更多的活性位点，适合作为燃料电池的电催化材料使用；在光催化过程中，该复合材料可有效地阻止光生电子和空穴的复合，比单纯的钙钛矿纳米棒材料具有更高的光催化活性。

主权项

一种钙钛矿纳米棒/石墨烯复合材料的制备方法，所述的钙钛矿纳米棒在石墨烯膜上均匀分布，棒长为140～770nm，直径为70～90nm，其特征在于：(1)石墨烯材料的制备：以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，98％浓硫酸为电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离，剥离24h后，用蒸馏水将电解液稀释10倍，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤，用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在100Pa真空下50℃烘干，即得到石墨烯氧化物粉体，将该石墨烯氧化物粉体按1：1000的质量比加入到蒸馏水中，用氨水调节其pH为10，在功率为150W下超声3h，获得稳定的氧化石墨烯悬浮液，在悬浮液中滴加水合肼，其加入量按每毫克石墨烯氧化物粉体加入0.015毫升，用80℃恒温水浴加热10h，将反应物洗涤至中性，在100Pa真空下50℃烘干，即得到薄层石墨烯材料；(2)钙钛矿纳米棒/石墨烯复合材料的制备：按50ml蒸馏水加入11.4～34.2mg石墨烯材料的比例关系，将上述薄层石墨烯材料加入到蒸馏水中，经超声分散60min后稀释成石墨烯悬浮液，按摩尔比为1:1的比例将包括硝酸镧、硝酸锶和硝酸钡的甲组硝酸盐中的一种和包括硝酸锰、硝酸铁和硝酸镍的乙组硝酸盐中的一种加入到上述石墨烯悬浮液中，两种硝酸盐质量的和与石墨烯的质量比为251～342：7～30，在磁力搅拌下，向溶液中滴加氨水调节其pH值为11～12，得到所需的钙钛矿/石墨烯前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，封口后在120℃～180℃下反应16～24h，产物用蒸馏水洗涤至中性后在60℃下干燥，将干燥后的粉体放入真空炉中，以1℃/min的升温速度升到550～650℃煅烧2～5h，随炉冷却至室温，即得到钙钛矿纳米棒/石墨烯复合材料。