PbO、PbSO₄、PbO₂混合物的分离方法

摘要

本发明涉及一种PbO、PbSO₄、PbO₂混合物的分离方法，特别是废铅蓄电池含铅物料的资源化综合利用的工艺和技术，属于废铅蓄电池三废的综合利用或者无机化合物的分离精制技术领域。以废铅蓄电池的含铅物料经过物理分离方法处理得到的含PbO、PbSO₄、PbO₂混合物的铅膏为原料，采用酸浸溶解、浸取溶解、分离精制、固‑液分离耦合技术，实现PbO、PbSO₄、PbO₂混合物的分离。本发明工艺合理，制备方法简单，产品纯度及收率高，大幅度减少了过程的副产物，降低铅膏资源的综合利用成本，过程安全可靠，有利于大规模工业化。

主权项

一种PbO、PbSO₄、PbO₂混合物的分离方法，其特征在于，是以废铅蓄电池的含铅物料经过物理分离方法处理得到的含PbO、PbSO₄、PbO₂混合物的铅膏为原料，采用酸浸溶解、浸取溶解、分离精制、固‑液分离耦合方法，实现PbO、PbSO₄、PbO₂混合物的分离；步骤如下：(1)洗涤除杂：在洗涤除杂设备中，将PbO、PbSO₄、PbO₂混合物进行洗涤除杂，脱除可溶性杂质，经洗涤除杂的物料进入下一步；(2)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，得到的液相物料经进一步除杂处理后进入第(1)步作为洗涤液循环使用，分离得到的固相物料进入下一步；(3)酸浸溶解：在浸取溶解设备中，加入酸浸取剂，与PbO、PbSO₄、PbO₂混合物进行混合，其中的PbO与酸发生反应，使物料中的PbO生成可溶于水的Pb²⁺离子进入溶液，经过酸浸溶解的物料进入下一步；所述的酸为硝酸、乙酸、柠檬酸、六氟硅酸、三氟甲基磺酸中的任意一种；(4)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，得到的液相物料经过进一步分离精制得到可溶于水的铅盐或者进一步处理得到PbO，得到的固相物料进入下一步；(5)浸取溶解：在浸取溶解设备中，加入浸取剂以及上一步得到的固相物料，经过浸取溶解的物料进入下一步；所述的浸取剂为NH₃·H₂O‑(NH₄)₂SO₄或C₆H₈O₇·H₂O‑Na₃C₆H₅O₇·2H₂O或(NH₄)₂SiF₆‑H₂SiF₆的任意一种；(6)在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，得到的液相物料进入第(10)步进一步分离精制，固相物料进入第(13)步进一步分离精制；(7)除杂脱色：在除杂脱色精制设备中，加入吸附除杂剂，将第(4)步得到的液相物料进行除杂脱色，经过吸附除杂脱色的含Pb²⁺溶液进入下一步；(8)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，得到的液相物料进入第(9)步进一步分离精制，固相物料经过处理后回收吸附除杂剂进入上一步实现循环使用；(9)冷却结晶：在冷却结晶设备中，将上一步得到的液相物料进行冷却，Pb²⁺盐结晶析出，经固‑液分离得到Pb²⁺盐产品，得到的分离母液经过进一步分离除杂后进入第(3)步作为配制酸浸取剂使用；(10)除杂脱色：在除杂脱色精制设备中，加入吸附除杂剂，将第(6)步得到的液相物料进行除杂脱色，经过吸附除杂的PbSO₄溶液进入下一步；(11)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，得到的液相物料进入第(12)步进一步分离精制并进入下一步，固相物料经过处理后回收吸附除杂剂进入上一步实现循环使用；(12)蒸发结晶：在蒸发结晶设备中，将上一步得到的物料进行加热、减压操作，溶液中蒸发脱除的的溶剂进入气相，该气相溶剂进入第(5)步作为浸取液实现循环使用；在蒸发结晶的同时，PbSO₄结晶析出，经固‑液分离，得到的液相物料进入第(5)步作为浸取液实现循环使用，固相物料为PbSO₄产品；(13)洗涤除杂：在洗涤除杂设备中，加入洗涤液，将第(6)步得到的固相物料进行洗涤除杂分离；(14)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，得到的液相物料经过进一步分离精制后进入第(13)步作为洗涤液实现循环使用，固相物料进入下一步；(15)干燥焙烧：将上一步得到的固相物料进行干燥，200℃‑600℃下焙烧除去杂质，得到的固相物料为PbO₂产品。