有机网络法合成AlN陶瓷粉体方法

摘要

本发明是一种有机网络法合成AlN陶瓷粉体的方法，该方法采用碳热还原法制备氮化铝，包括铝/碳前驱体溶胶的制备、铝/碳干凝胶的制备、铝/碳干凝胶的热处理、球磨细化、氮化反应和除碳步骤，具体是：采用有机物聚乙烯醇为碳源，六水氯化铝为铝源，制备出均匀、稳定的铝/碳水性溶胶；对铝/碳水性溶胶进行氨水浸泡，洗涤，并对洗涤后产物进行微波干燥后，得到铝/碳干凝胶；对铝/碳干凝胶经过热处理、球磨细化等处理后，置于N₂气氛炉中高温氮化并除碳，最终制备出分散性良好、粒径可控、杂质含量低的氮化铝粉体。本发明具有操作方便，生产效率高，无污染，以及节能等优点。

主权项

一种有机网络法合成AlN陶瓷粉体方法，其特征在于采用包括以下的步骤方法：(1)铝/碳前驱体溶胶的制备：称取六水氯化铝晶体，配成1mol/L水溶液；将聚乙烯醇(PVA)加入AlCl₃溶液中，加热至80～90℃，搅拌2～3小时，使聚乙烯醇完全溶解，形成均匀铝/碳有机前驱体溶液；(2)铝/碳干凝胶的制备：向铝/碳有机前驱体溶液中滴加体积比1％～2％的戊二醛搅拌均匀，并在25～60℃水浴加热20～30分钟，形成铝/碳有机凝胶；再将凝胶置于体积浓度10％的氨水中浸泡2～4小时，进行中和反应；用蒸馏水洗涤中和反应后的铝/碳有机凝胶至中性，置于微波炉中加热进行脱水处理10分钟，制得多孔状铝/碳干凝胶；(3)铝/碳干凝胶的热处理：将制得的多孔状铝/碳干凝胶放入烘箱中，温度设置为200～250℃，加热处理2～4小时，得到黑色的铝/碳复合粉体；(4)球磨细化：将热处理后的铝碳复合粉体进行球磨，得到细化后的铝/碳复合粉体；(5)氮化反应：将细化后的铝/碳复合粉体置于石墨坩埚，放入气氛炉中，缓慢通入高纯N₂，氮化温度为1400～1500℃，并保温3～5小时后，在N₂气氛中缓慢冷却，得到粒度均匀的含碳AlN粉体；(6)除碳：将冷却后的含碳AlN粉体置于马弗炉中，700℃下保温2小时除去残留碳，得到粒度细小、分散均匀的AlN粉体。