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一种高粱种植土壤中倍硫磷含量的检测方法，其特征在于，步骤如下：1)样品的处理：1.1)称取适量土壤样品于锥形瓶中，加入1mol/L盐酸5ml和甲醇5ml，摇匀，浸泡5‑6h后，机械振荡40‑50min，并在5000‑6000rmp下离心处理10‑15min，过滤，将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加10‑15ml甲醇振荡30‑40min，过滤，合并滤液到分液漏斗中；1.2)向滤液中加入8％NaCl水溶液120ml、石油醚80ml，振摇后静置分层；1.3)将分液漏斗的下层水相放入另一分液漏斗，有机相用8％NaCl水溶液80ml反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，获得二氯甲烷液；1.4)将二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在真空旋转蒸发器上减压浓缩至干；1.5)取SPE‑C18柱，用15ml甲醇预淋脱活，顶干，再用30ml去离子水淋洗，顶干，样品用20ml体积比为8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用20ml体积比为2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用甲醇定容至1ml，过0.45μm滤膜后,得到土壤的样品溶液；2)绘制标准曲线：2.1)准确称量倍硫磷标准品10mg，放入10ml的容量瓶中，用甲醇稀释并定容，摇匀得1000mg/L的标准储备液；2.2)选用空白土壤试样按步骤1)提取后，得到空白土壤样品提取液；2.3)用空白土壤样品提取液将倍硫磷标准储备液稀释成20、10、5、2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.01、0.05mg/mL的标准工作液；2.4)将步骤2.3)所获得的各个标准工作液分别进行色谱分析，采用外标法定量，即用倍硫磷标样所对应的峰面积为Y轴对其相应浓度为X轴进行线性回归分析，绘制标准曲线，色谱条件为：检测器：DAD；色谱柱：Inertsil ODS‑3，4.6mm×250mm,5μm；流动相：乙腈与水体积比50:50，其中水用磷酸调pH值到4左右；流速：1.0mL/min；检测波长：220nm；进样量：10μL；3)待测样品含量测定：3.1)称取适量土壤样品，按照步骤1)进行处理，获得待测土壤样品提取液；3.2)将待测土壤样品提取液进行色谱分析，根据分析结果，并结合步骤2)获得的标准曲线，获得样品中的倍硫磷含量，色谱条件与步骤2.4)中的色谱条件相同。 |
