一种三元共聚聚酰亚胺纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种本发明的一种三元共聚聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：（1）在非质子极性溶剂中将苯甲酮四酸二酐、二异氰酸酯、NaOH水溶液和增溶剂混合，在氮气气氛，60～90℃下反应，得到三元共聚聚酰亚胺浆液；（2）将上述三元共聚聚酰亚胺溶液进行过滤、真空脱泡后，采用湿法纤维成型工艺，得到三元共聚聚酰亚胺初生纤维；（3）对上述三元共聚聚酰亚胺初生纤维进行热处理和热拉伸，即可。本发明的工艺成熟，操作简单、灵活，成本低，十分有利于工业化生产；本发明制备的三元共聚聚酰亚胺纤维具有优异的力学性能、热性能以及阻燃性能，可以在300℃以上高温下长期使用。

主权项

一种三元共聚聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：(1)聚合开始，首先要保证聚合体系所处环境的湿度低于40％；称取0.5mol苯甲酮四酸二酐和597g N,N‑二甲基乙酰胺置于1000mL的装有搅拌装置和氮气通入口的四颈烧瓶中，然后加入0.3克的NaOH固体配成的溶液作为催化剂，60克的增溶剂；在连续搅拌的作用下，将反应体系加热到80℃，再将0.5mol二异氰酸酯的混合液逐滴加入到反应体系中，待二异氰酸酯滴加完全后，继续反应，直到没有CO₂气体产生为止，得到固体含量为30％，比浓粘度为0.75dL/g的粘稠液体，该溶液经过滤后直接用作纺丝浆液；其中，二异氰酸酯的混合液为0.4mol甲苯二异氰酸酯和0.1mol联苯二异氰酸酯的混合液；(2)在带有喷丝头的储罐内装入500mL的纺丝浆液，利用通入其夹套的循环水保持储罐温度为60℃，在绝对真空度为1×10^‑3MPa～50×10^‑3MPa下静置脱泡2～4天，即可进行纺丝；其中纺丝溶剂为DMAc，喷丝孔直径为1.00mm，喷丝孔长径比为25，凝固浴温度为30℃，凝固浴组成为质量比40/60的DMAc/丙酮；喷头负拉伸为‑30％，水洗浴为自来水，温度为70℃，牵伸比2.5；利用氮气对纺丝浆液施加0.3MPa～0.5MPa的压力，纺丝浆液通过1000目的过滤垫布，即制得三元共聚聚酰亚胺初生纤维；初生纤维经热管进行热处理和热拉伸，其中热处理温度160℃，热处理辊转速为0.7m/min，拉伸介质为空气，拉伸温度440℃，拉伸倍数3.4，制得三元共聚聚酰亚胺纤维。