2-氨基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚及其硫酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种2‑氨基‑4‑(β‑羟乙基氨基)苯甲醚及其硫酸盐的制备方法，采用3‑硝基对氟苯胺为原料，经过亲核取代生成3‑硝基‑4‑甲氧基苯胺，3‑硝基‑4‑甲氧基苯胺再与氯甲酸氯乙酯缩合后水解脱羧一锅法合成2‑硝基‑4‑(β‑羟乙基氨基)苯甲醚，然后经加氢还原反应得到目标产品2‑氨基‑4‑(β‑羟乙基氨基)苯甲醚，其再与硫酸成盐得到2‑氨基‑4‑(β‑羟乙基氨基)苯甲醚硫酸盐。本发明具有产品质量高、收率好、合成原料易得、工艺稳定、三废排放少、成本低、经济性好等优点。

主权项

一种2‑氨基‑4‑(β‑羟乙基氨基)苯甲醚的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1) 反应釜中加入640kg无水甲醇和720kg质量浓度为30％的甲醇钠，搅拌运行频率40Hz，控制温度20～25℃，加入230kg3‑硝基对氟苯胺，加料温度＜40℃，加料时间2.0h，然后控制温度50～60℃反应1.5h，再经盐过滤器过滤后，减压蒸出甲醇；(2) 反应釜中吸入920kg水，加入77kg碳酸钙后，滴加223kg氯甲酸氯乙酯，控制滴加时间3.0h，控制温度60℃，加毕，保温反应3h；(3) 滴加质量浓度10％的氢氧化钾水溶液进行水解反应，控制温度70～80℃，滴加毕，保温反应2h得2‑硝基‑4‑(β‑羟乙基氨基)苯甲醚粗品；(4) 2‑硝基‑4‑(β‑羟乙基氨基)苯甲醚粗品经活性炭脱色过滤后再加入乙醇及去离子水的混合液中进行精制，所述精制的具体步骤为：(a) 加入520kg乙醇及920kg去离子水的混合液中，搅拌运行频率为40Hz，并升温至40～45℃溶解10min，调整搅拌至30Hz，通冰盐水冷却至10℃，过滤得一次精制潮品；(b) 一次精制潮品再次加入520kg乙醇及920kg去离子水的混合液中，重复步骤(a)制备得到2‑硝基‑4‑(β‑羟乙基氨基) 苯甲醚纯品；(5)160kg2‑硝基‑4‑(β‑羟乙基氨基)苯甲醚纯品中加入700kg乙醇，然后加入1.75kg 5％Pd/C进行加氢还原反应，反应完全后经脱色过滤得到2‑氨基‑4‑(β‑乙基氨基)苯甲醚。