一种合成氧化呋咱化合物的方法

摘要

本发明公开了一种合成氧化呋咱化合物的新方法，属于有机化学及医药领域，该方法的步骤为：分别称取α‑硝基肟类化合物、磺酰氯类化合物，然后加入溶剂，置于反应容器中，在‑10℃～50℃下搅拌反应，最后加入碱，继续搅拌，反应完全后分离纯化得到氧化呋咱化合物；本发明的方法反应条件温和，可以获得多种不同取代基的非对称氧化呋咱化合物，适用范围较广，而且所采用的原料磺酰氯类化合物相对于NCS价格便宜，整个反应的周期较短，仅需20分钟，成本低，收率可高达95%以上，较已有报道方法大为提高，而且本方法也没有污染物排放，环境友好。

主权项

一种合成氧化呋咱化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：分别称取如式(1)的α‑硝基肟类化合物、式（3）的磺酰氯类化合物，然后加入溶剂，置于反应容器中，在‑10 ℃～50 ℃下搅拌反应，最后加入碱，继续搅拌，反应完全后分离纯化得到如下述式(2)的氧化呋咱化合物，，其中，所述式(1)的α‑硝基肟类化合物的摩尔浓度为0.033～0.2 mol/L；所述式(1)的α‑硝基肟类化合物与式（3）的磺酰氯类化合物的摩尔比为1:1.1～1:2；所述碱选自有机碱或无机碱，所述有机碱选自C₁～C₆脂肪族有机胺、二异丙基乙基胺、六水三乙烯二胺中的一种，所述无机碱选自碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐或碱土金属的碳酸盐中的一种；所述溶剂选自甲苯、均三甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、乙醚、乙腈、乙醇、甲醇、1,4‑二氧六烷、氯苯、丙酮中的一种；所述式(1)和式（2）中的R₁基选自苯基、4‑氟苯基、萘基中的一种；所述式(1) 和式（2）中的R₂基选自甲基或乙基；所述式（3）中的R₃基选自甲基、苯基、对甲苯基、对硝基苯基中的一种。