发明名称 |
一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的N-取代衍生物纯化方法 |
摘要 |
本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的N‑取代衍生物纯化方法,包括以下步骤:(1)1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与碱金属离子反应形成盐,再与卤代烷烃、取代苄基芳香族反应形成‑N、‑O取代缩合物;(2)步骤1体系内加入无水酸性气体,1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的‑N取代衍生物与无水HCL或无水HBr反应形成盐,析出结晶体,离心或真空抽滤分离、漂洗抽干得滤饼;(3)将步骤2所得滤饼再与碱溶液反应,析出游离的‑N取代衍生物。本发明利用三级胺‑N代产物在溶剂中与HCL或HBr形成复合盐结晶体,而‑O代产物与HCL或HBr不能形成盐,与溶剂互溶留在溶液中,通过离心或抽滤分离,漂洗降低‑O代产物的残留,‑N代产物再与碱溶液进行中和,析出游离高含量‑N代产物。 |
申请公布号 |
CN105859650A |
申请公布日期 |
2016.08.17 |
申请号 |
CN201610313741.4 |
申请日期 |
2016.05.12 |
申请人 |
连云港市三联化工有限公司 |
发明人 |
邱彬;李群;刘桂权 |
分类号 |
C07D275/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D275/04(2006.01)I |
代理机构 |
淮安市科文知识产权事务所 32223 |
代理人 |
张丽 |
主权项 |
一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的N‑取代衍生物纯化方法,包括以下步骤:(1)1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与碱金属离子反应形成盐,再与卤代烷烃或取代苄基芳香族反应形成‑N、‑O取代缩合物;其特征在于:(2)步骤1体系内加入非质子溶剂,通无水HCL或无水HBr,1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的‑N取代衍生物与无水HCL或无水HBr反应形成复合盐,析出结晶体,离心或真空抽滤分离、漂洗、抽干得滤饼;(3)将步骤2所得滤饼再与碱溶液反应,析出游离的‑N取代衍生物。 |
地址 |
222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化学工业园区 |