一种水杨酸异辛酯的生产方法

摘要

本发明提供的是一种水杨酸异辛酯工业化生产的方法，采用水杨酸和异辛醇在正庚烷溶剂中以硫酸氢纳为催化剂酯化合成水杨酸异辛酯粗品，通过控制回流温度为110℃±5℃，回流分水的时间为8～10h，使得水杨酸转化率≥99%，异辛醚杂质生成量＜1%；然后进行减压精馏，通过控制内置回流冷凝器循环水温度，有效分离不同沸点的杂质，从而获得高纯度水杨酸异辛酯产品；产品收率≥95%，GC检测产品纯度≥99.5%。酯化合成之后的催化剂、未反应的水杨酸均可以回收利用，直接用于下一批次的合成，节约原料和成本。该合成方法的设计合理，简单易操作，适合推广及产业化。

主权项

一种水杨酸异辛酯的生产方法，其特征在于，具体步骤为：1）酯化合成将水杨酸：异辛醇按摩尔比=1∶1.2～1.5投入反应釜中，然后加入水杨酸质量1～1.5倍的带水剂正庚烷和0.1‑0.2倍的催化剂，搅拌、升温至回流，进行回流及分水反应，回流温度为100‑110℃，回流分水的时间为8～10h，至GC检测水杨酸残留量≤0.05%停止反应；再进行冷却、过滤，回收催化剂重复使用，滤液调pH值为8.5‑9.5，静置分水；最后得到的有机相水洗至中性，常压蒸馏回收带水剂，剩余物主要成分为水杨酸异辛酯粗品，回收的带水剂进行反复套用；2）粗品的纯化将步骤1）中所得的粗品抽入精馏釜，在内置回流冷凝器的精馏装置中进行减压精馏，真空度控制为150Pa‑200 Pa，依次馏出异辛醇、异辛醚及纯度低于99.5%的水杨酸异辛酯，最后收集纯度≥99.5%，异辛醚残留量＜0.01%的馏分即可；其中馏出异辛醇时，控制料温175～180℃，控制内置回流冷凝器循环水回流温度45～50℃，收集馏分直至断流，该馏分回收进行重复套用；馏出异辛醚时，控制料温175～180℃，提高内置回流冷凝器循环水温度至75～80℃，收集馏分直至断流。