发明名称 | 罗沙替丁中间体3-(1-哌啶甲基)苯酚的合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种罗沙替丁中间体3‑(1‑哌啶甲基)苯酚的合成方法,涉及有机合成技术领域,以价廉易得的间甲氧基苯甲醇为原料,先与氯化亚砜生成间甲氧基绿苄,再与哌啶反应生成3‑(1‑哌啶甲基)苯甲醚,最后在氢溴酸中脱甲氧基,得到目标产物3‑(1‑哌啶甲基)苯酚,该路线新颖,收率高,三废产生量少,并可进行溶剂的回收利用,降低制备成本,所用成本只有原路线一半的不到。 | ||
申请公布号 | CN105859654A | 申请公布日期 | 2016.08.17 |
申请号 | CN201610251701.1 | 申请日期 | 2016.04.20 |
申请人 | 安徽禾益化学股份有限公司 | 发明人 | 董来山 |
分类号 | C07D295/096(2006.01)I | 主分类号 | C07D295/096(2006.01)I |
代理机构 | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人 | 娄尔玉 |
主权项 | 罗沙替丁中间体3‑(1‑哌啶甲基)苯酚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)间甲氧基氯苄的合成:将间甲氧基苯甲醇加入氯化亚砜中,混合物升温至回流反应,反应结束后减压回收过量的氯化亚砜,即得间甲氧基氯苄油状物;(2)3‑(1‑哌啶甲基)苯甲醚的合成:向上步得到的油状物中加入哌啶、硼氢化钠和无水乙醇,混合物升温至回流反应,反应结束后减压回收乙醇,然后向残余物中加水,并加稀盐酸调pH值至3‑4,取水相加乙酸乙酯萃取,再取所得水层用氨水调pH值至9,将析出的油状物分出,经水洗后即得3‑(1‑哌啶甲基)苯甲醚油状物;(3)3‑(1‑哌啶甲基)苯酚的合成:向上步得到的油状物中加入甲醇和氢溴酸,升温至回流反应,反应结束后回收甲醇溶剂,并加入水,再用无机碱溶液调pH值至7,得到类白色固体,最后经乙醇精制即得目标产物。 | ||
地址 | 239300 安徽省滁州市天长市杨村工业区 |