发明名称 一种快速鉴别硫酸软骨素A和C的方法
摘要 本发明公开了一种快速鉴别硫酸软骨素A和C的方法,包括步骤:1、提取硫酸软骨素;2、待测样品利用三氟乙酸水解,所得水解物除酸;3、步骤2所得残余物,用1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮(PMP)衍生化,制备糖的衍生物;4、分别对各种硫酸软骨素对照品以步骤S2和S3的方法进行酸水解和衍生化;5、以液相色谱‑质谱技术分析S3和S4的衍生化产物;6、通过分析比对,鉴别样品中硫酸软骨素的种类。本发明的方法的操作性强,对样品纯度要求低,适用范围广。
申请公布号 CN105866262A 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201610171668.1 申请日期 2016.03.23
申请人 大连工业大学 发明人 宋爽;鲁姣姣;艾春青;张豹;于奇;詹佳新;周大勇
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N27/62(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 代理人 鲍晓芳;刘国伟
主权项 一种快速鉴别硫酸软骨素A和C的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、提取鉴别样品的硫酸软骨素,制备粗多糖干粉试样;S2、待测试样利用三氟乙酸水解,所得水解物利用水或甲醇重复三次减压除去溶剂,除酸至中性;S3、将S2所得残余物用氨水溶解,加入1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮(PMP)衍生化,萃取得到供试液;S4、取硫酸软骨素对照品以相同操作参数重复步骤S2和S3,对照品试样中硫酸软骨素的含量与S1制备的粗多糖干粉试样中硫酸软骨素含量基本相等;S5、采用液相色谱-质谱技术分析S3和S4的衍生物:液相色谱-质谱分析条件包括:以乙腈/20mM乙酸铵水溶液为流动相,使用配备反相硅胶柱的液相色谱‑质谱,采用正离子模式,选择带有硫酸基二糖片段的衍生物的准分子离子;S6、选择色谱峰保留时间和质谱数据比对,从而推断样品中硫酸软骨素的种类。
地址 116034 辽宁省大连市甘井子区轻工苑1号