一种1-(3-溴-4-硝基苯基)乙-1-酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种1‑(3‑溴‑4‑硝基苯基)乙‑1‑酮的合成方法，属于有机化学技术领域。本发明是以甲苯为原料，与制得的高锰酸钾溶液混合加热回流，加入亚硫酸氢钠粉末、盐酸混合抽滤后，升温结晶干燥，在葡萄糖氧化酶、过氧化氢作用下，加入五氧化二钒等混合反应，与液溴、过氧乙酸加热回流后，用冰水浸泡，干燥后加入解旋酶反应制得。本发明的有益效果是：本发明合成条件简单，合成过程中所得副产物少，对环境污染小；所得产品纯度高，高于其他方法16％以上。

主权项

一种1‑(3‑溴‑4‑硝基苯基)乙‑1‑酮的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)取10～15mL质量浓度为0.08mol/L的甲苯放入装有回流冷凝管的烧瓶中，再取10～15g高锰酸钾，溶于80～100mL的水中，制得高锰酸钾溶液，加入烧瓶中，加热回流1～3h，然后趁热过滤得过滤液；(2)在上述所得的过滤液中加入3～5g亚硫酸氢钠粉末，搅拌至过滤液澄清后，加入10～15mL质量分数为30％的盐酸混合均匀，进行抽滤，升温至50～60℃，进行结晶处理，待结晶完成后，将苯甲酸晶体置于105～110℃真空干燥器中干燥30～40min，得苯甲酸；(3)取20～30g上述制得的苯甲酸，放入反应容器中，再分别向其中加入3～5％的葡萄糖氧化酶和15～20mL过氧化氢，控制温度为30～40℃，在260～280r/min，磁力搅拌混合均匀，保温反应1～2h；(4)待保温反应完成后，再向其中分别加入5～7g五氧化二钒和10～15mL次氯酸钠，提高温度为45～50℃，转速为320～340r/min，磁力搅拌50～60min，边搅拌边以2～3mL/min的速度向其中滴加15～25mL质量分数为65％的氢氧化钠溶液，搅拌混合均匀，抽滤得邻苯二甲酸；(5)向上述所得的邻苯二甲酸中分别加入14～20mL液溴和3～5mL过氧乙酸，控制转速为300～500r/min，搅拌使其充分混合均匀，待混合均匀后，加热回流50～60min，倒入50～60mL的冰水中浸泡30～40min，置于风箱中干燥40～50min，得4’‑溴‑[1,1’‑二苯基]‑4‑羧酸；(6)取上述所得的4’‑溴‑[1,1’‑二苯基]‑4‑羧酸加入3～5％解旋酶和30～40mL的蒸馏水，在120r/min转速下搅拌混合均匀，控制温度为50～60℃，保温反应1～2h，得1‑(3‑溴‑4‑硝基苯基)乙‑1‑酮。