5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法

摘要

本发明公开了一种5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑碳酰肼盐合成方法，其结构式如下：本发明以5,5'‑二胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑为原料，包括以下步骤：(1)将5,5'‑二胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中，5,5'‑二胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4～8，搅拌15min，然后将温度升至25℃，反应1.5h，反应液倒入冰水中，经过滤、洗涤和干燥得到5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑。(2)温度为60℃条件下，将5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中，5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05，搅拌20min，滴加质量分数为35％的盐酸至pH值为4～7，将温度降至25℃，体系中析出白色产物5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑碳酰肼盐。

主权项

一种5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑碳酰肼盐合成方法，5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑碳酰肼盐结构式如下：以5,5'‑二氨基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑为原料，包括以下步骤：(1)将5,5'‑二氨基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑在0℃的条件下分批加入到硝酸和硝酸铵的体系当中，5,5'‑二氨基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:5.7～6.7，搅拌15min，然后逐步将温度升至25℃，反应1.5h，将反应液倒入到冰水中，经过滤、洗涤和干燥得到5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑；(2)温度为60℃的条件下，将5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中，5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05，搅拌20min，滴加质量分数为35％的盐酸至pH值为6，将温度降至25℃，体系中析出白色产物5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑碳酰肼盐。