| 摘要 |
本发明属于医药领域，具体涉及一种依普利酮的制备方法。以17α‑孕甾‑4‑烯‑7α,21‑二羧酸‑11α,17β‑二羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯‑7‑甲酯为起始原料，在五氯化磷和三卤化硼的作用下发生脱水反应，得17α‑孕甾‑4,9(11)‑二烯‑7α,21‑二羧酸‑17β‑羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯,7‑甲酯，17α‑孕甾‑4,9(11)‑二烯‑7α,21‑二羧酸‑17β‑羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯,7‑甲酯经环氧化反应得依普利酮。该制备方法具有专一性，减少了杂质的产生，所得产品质量好、收率高，产品纯度达99.5％以上；原料易得，操作简单，反应条件温和，易于实现工业化生产。 |
| 主权项 |
一种依普利酮的制备方法，其特征在于：以17α‑孕甾‑4‑烯‑7α,21‑二羧酸‑11α,17β‑二羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯‑7‑甲酯为起始原料，在五氯化磷和三卤化硼的作用下发生脱水反应，得17α‑孕甾‑4,9(11)‑二烯‑7α,21‑二羧酸‑17β‑羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯,7‑甲酯，17α‑孕甾‑4,9(11)‑二烯‑7α,21‑二羧酸‑17β‑羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯,7‑甲酯经环氧化反应得依普利酮；其中：三卤化硼的用量为17α‑孕甾‑4‑烯‑7α,21‑二羧酸‑11α,17β‑二羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯‑7‑甲酯质量的0.2～1.0倍；环氧化反应的氧化剂为双氧水，氧原子转移剂为三氯乙酰胺，缓冲剂为乙酸钾。 |
