| 摘要 |
本发明公开了一种2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺的制备方法，包括2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮的合成和2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮的加氢反应。本发明通过控制合成的关键步骤，控制回收丙酮的加入量，通过优化蒸馏、结晶和加氢还原工艺，提高了产品的精馏纯度和转化率。 |
| 主权项 |
一种2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺的制备方法，所述2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺的结构式如式（Ⅰ）：<img file="dest_path_image001.GIF" wi="221" he="108" />其特征在于，包括如下步骤：（1）、2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮的合成，其反应如下式所示，<img file="863506dest_path_image002.GIF" wi="444" he="107" />所述2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮的合成包括如下步骤：（1.1）、在合成釜内，1L丙酮加入2‑2.5g催化剂，升温至30℃，压力控制在1‑1.5mpa，进行充氨；（1.2）、将合成釜降温至25℃以下，按1L丙酮加入片碱2‑3g进行搅拌，即得到2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮的合成料；（1.3）、粗蒸：将步骤1.2的合成料于粗蒸釜内，在常压下，釜温为30‑60℃、顶温为25‑30℃条件下蒸出丙酮，当流量计采出的液体变为混浊时停止粗蒸，釜温降温60℃以下，沉淀1‑1.5小时；（1.4）、精馏得到2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮纯品，精馏过程为：将步骤1.3的粗蒸料真空抽到精蒸釜，加入前后馏，打开循环泵打循环，开启真空泵将真空抽至0.095Mpa，当含量降到10%时停止精蒸；（2）、2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮加氢反应，其反应如下式所示，<img file="dest_path_image003.GIF" wi="376" he="110" />所述2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮加氢反应包括如下步骤：（2.1）、将反应物2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮、水、催化剂和液氨按重量比为（100‑180）：（30‑60）：（3‑4）：（30‑50）的比例投入合成釜内，用氮气置换空气，置换完毕后开始通氨，通氨过程中温度为0‑30℃，通完液氨后进行加氢，降温出料，得到2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮加氢料；（2.2）、脱水：步骤2.1制得的加氢料使用片碱进行脱水；（2.3）、精馏：将步骤2.2的加氢料进行精馏，至产品含量为99%以上；所述步骤1.1中的充氨分为二次，第一次充氨时按1L丙酮加入3.5‑4.5g氨，充氨速度为98‑102kg/h，控制釜温为25‑35℃，第一次充氨后25‑35℃保温5h，第二次充氨时按1L丙酮加入1‑1.5g氨；所述步骤2.2中片碱的用量为：每1000kg加氢料使用100‑150kg片碱；所述步骤2.1中加氢时温度为60℃‑70℃，压力为2.0‑2.2MPa，当压力在半小时内无变化时加氢反应结束，再保温6‑7小时后，降温出料，得到2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮的加氢料。 |
