发明名称 | 一种从煤焦油粗品中提纯异喹啉的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种从煤焦油中提纯异喹啉的方法。所述方法是以煤焦油为起始原料,其中含异喹啉15%左右,经过简单的酸洗、碱洗,得到的粗异喹啉经富集蒸馏,得到含异喹啉70~80%,含喹啉10~20%的馏分,以此馏分的产品作为本发明的起始原料,先将原料与配制好的定量混酸成盐,成盐之后在干燥条件下进行抽滤,干燥,之后再用配制好的定量混碱对盐进行水解,分层,即得含有95%以上异喹啉的粗品,再对分层后的粗品进行减压蒸馏,即可得98%以上的无色透明液体,收率90%以上。本发明的提纯方法与报道文献相比耗能低,对环境污染少,特别适合工业化生产,产生的三废可进行回收利用,处理简单。 | ||
申请公布号 | CN103641780B | 申请公布日期 | 2016.08.17 |
申请号 | CN201310643798.7 | 申请日期 | 2013.12.05 |
申请人 | 南京理工大学 | 发明人 | 雷武;陈连锋;钱梦飞;祁道冉;夏明珠;王风云 |
分类号 | C07D217/02(2006.01)I | 主分类号 | C07D217/02(2006.01)I |
代理机构 | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人 | 朱显国 |
主权项 | 一种从煤焦油中提纯异喹啉的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤①成盐:将煤焦油、甲醇和异丙醇混合搅拌均匀,加入少量脱色剂,滴加浓硫酸和浓盐酸的混酸,回流反应,温度控制在60~80℃之间,反应液成盐析出,减压抽滤,混醇洗涤滤饼后,得白色固体,其中,各反应的摩尔比为煤焦油:混醇:混酸=25:60~65:12.5~15;所用的混醇为甲醇和异丙醇,质量比为甲醇:异丙醇=4~5:1~3,混酸为浓盐酸和浓硫酸,质量比为浓盐酸:浓硫酸=2~2.5:3~4;步骤②水解:将上一步得到的白色固体真空干燥3~4小时,再用适量的蒸馏水进行溶解,滴加氨水进行水解反应,静置,分层,冰水洗涤,得淡黄色的液体,其中,氨水质量分数为20~30%。 | ||
地址 | 210094 江苏省南京市孝陵卫200号 |