5-氨基-2,4,6-三碘-N,N＇-双（2,3-二羟基丙基）-1,3-苯二甲酰胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑N,N＇‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺的制备方法，(1)、加式(Ⅰ)的5‑乙酰氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺、1‑氨基‑2，3‑丙二醇和式(Ⅱ)的碱性离子液体，加固体碱催化剂，50～80℃下反应1～5小时；(2)、甲苯萃取三次，加水60～65℃下水解1～3小时，冷却，析出固体，乙醇重结晶得式(Ⅲ)所示产物，式(Ⅱ)中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵各自为氢原子或碳原子数1～18的烷基，固体碱催化剂为K₂O、MgO或Al₂O₃、Na₂O、CaO或Li₂O、CaO、Na₂O或ZnO、K₂O、Al₂O₃、MgO中的任意一组。

主权项

一种5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑N,N＇‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)、取代反应：在反应容器中加入定量式(Ⅰ)所示的5‑乙酰氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺、1‑氨基‑2，3‑丙二醇和式(Ⅱ)所示的碱性离子液体，并加入适量固体碱催化剂，于50～80℃温度下反应1～5小时；(2)、水解、分离纯化反应：用适量甲苯萃取三次，再加入适量水在60～65℃温度下水解1～3小时后，放置冷却至室温，析出固体，用乙醇重结晶得到式(Ⅲ)所示目标产物，式(Ⅱ)中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵各自为氢原子或碳原子数1～18的烷基；所述固体碱催化剂为K₂O、MgO或Al₂O₃、Na₂O、CaO或Li₂O、CaO、Na₂O或ZnO、K₂O、Al₂O₃、MgO中的任意一组。