合成胞嘧啶的工艺

摘要

本发明公开了一种合成胞嘧啶的工艺，工艺如下：以3‑羟基丙烯腈化合物及O‑甲基异脲化合物或S‑甲基异硫脲化合物或S‑乙基异硫脲化合物或S‑苄基异硫脲化合物为原料；制备时，将催化剂及有机溶剂投入反应釜中搅拌后，再投入原料；升温到50～90℃反应8～12小时；蒸出溶剂，得到中间体；向中间体中加入浓盐酸，升温至70～100℃保温1～2小时；加入水进行热过滤，把得到的滤液冷却至室温；向滤液中滴加氢氧化钠溶液调节pH为7～7.5，冷却至10～15℃；冷却后过滤、水洗，烘干后即可得到胞嘧啶。优点是：本发明工艺步骤简单、生产周期短且成本低；而且本发明原料转化率高，合成的产品质量好、收率高，适合工业化生产。

主权项

一种合成胞嘧啶的工艺，其特征在于：其工艺步骤如下：以3‑羟基丙烯腈化合物及O‑烃基异脲化合物或S‑烃基异硫脲化合物为原料；制备时，先将催化剂及有机溶剂投入反应釜中，搅拌均匀后，依次投入3‑羟基丙烯腈化合物及O‑烃基异脲化合物或S‑烃基异硫脲化合物；升温到50～90℃并环合反应8～12小时得到环合反应液；蒸出环合反应液中的溶剂，得到中间体；向中间体中加入浓盐酸，升温至70～100℃并保温1～2小时；加入水进行热过滤，把得到的滤液冷却至室温；向滤液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值，当pH为7～7.5时，冷却至10～15℃；冷却后进行过滤、水洗，烘干后即可得到胞嘧啶；所述3‑羟基丙烯腈化合物与O‑烃基异脲化合物或S‑烃基异硫脲化合物的摩尔比为1:0.55～1.25；所述3‑羟基丙烯腈化合物为3‑羟基丙烯腈钠盐或3‑羟基丙烯腈钾盐；所述O‑烃基异脲化合物为O‑甲基异脲硫酸盐、O‑甲基异脲硫酸单甲酯盐、O‑甲基异脲盐酸盐、O‑甲基异脲溴化氢盐或O‑甲基异脲碘化氢盐中的任意一种；所述S‑烃基异硫脲化合物为S‑甲基异硫脲硫酸盐、S‑甲基异硫脲硫酸单甲酯盐、S‑甲基异硫脲盐酸盐、S‑甲基异硫脲溴化氢盐、S‑甲基异硫脲碘化氢盐或S‑乙基异硫脲硫酸盐、S‑乙基异硫脲硫酸单乙酯盐、S‑乙基异硫脲盐酸盐、S‑乙基异硫脲溴化氢盐、S‑乙基异硫脲碘化氢盐或S‑苄基异硫脲盐酸盐、S‑苄基异硫脲溴化氢盐、S‑苄基异硫脲碘化氢盐中的任意一种；所述催化剂为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾中的任意一种。