一种检测卷烟主流烟气中晚期糖基化终末产物的方法

摘要

一种检测卷烟主流烟气中晚期糖基化终末产物（AGEs）的方法，具体包括对羧甲基赖氨酸（CML)和羧乙基赖氨酸（CEL)）的分析测定。该方法包括采用剑桥滤片捕集卷烟烟气总粒相物后，采用盐酸溶液超声萃取滤片，结合阳离子交换固相萃取柱净化方法和液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）进行分析。本发明的特征在于：（1）首次建立卷烟主流烟气中AGEs的检测方法；（2）根据卷烟烟气样品基质的特征，建立了样品前处理方法，不需要衍生化反应，前处理简单高效；（3）该方法灵敏度高、定性准确度好，适用于大批量样品的分析。

主权项

一种检测卷烟主流烟气中晚期糖基化终末产物的方法，其特征在于：是通过液相色谱‑串联质谱法检测卷烟主流烟气中晚期糖基化终末产物包括羧甲基赖氨酸和羧乙基赖氨酸的方法，具体步骤包括：a、样品制备与处理：抽吸卷烟样品，并用剑桥滤片捕集卷烟烟气总粒相物，将抽吸过的滤片加入锥形瓶中，加入20 ~ 60 mL的盐酸溶液及100µL的混合氘代内标溶液，进行超声萃取；取部分萃取溶液上样到已活化过的固相萃取柱上，依次用3mL 0.1M的盐酸溶液和3mL水淋洗，最后采用5~10mL的氨水‑甲醇溶液对固相萃取柱进行洗脱，固相萃取过程中液体保持靠重力自然流下的流速，洗脱液采用氮气吹干，然后加入1mL水复溶，取复溶后的溶液到色谱瓶中，进LC‑MS/MS仪器分析；b、样品分析条件：LC‑MS/MS分析所用色谱柱为C18液相色谱柱，色谱柱型号为Agilent Proshell 120 SB‑C18 ，规格2.7μm，3.0×150mm；柱温：30 ^oC；流动相A：含有0.1%甲酸的水，流动相B：含有0.1%甲酸的乙腈，流速300 μL/min，进样体积10 μL，梯度洗脱； 离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM；电喷雾电压：5000V；气帘气压力：30 psi；辅助气1压力：70 psi；辅助气2压力：70 psi；离子源温度：550 ^oC；梯度洗脱条件如下：时间‑ min           流动相A‑%       流动相B‑%0                   100             05                   100             05.5                 0               10014                  0               10014.5                100             020                  100             0。