发明名称 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法
摘要 本发明涉及一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法;目的是提供一种造价低、对操作人员要求低、可实现快速准确测量的羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法。装有样品溶液的烧杯置于滴定台上的电磁搅拌器上搅拌,硝酸银溶液置于烧杯上方的棕色酸式滴定管中,滴定管下部连接一毛细管,毛细管上设置由电磁自动滴定仪脉冲控制的电磁阀,当滴定达到预先设定的电位值即停止滴定,然后通过计算公式得到氯化钠的含量。采用本发明的测定方法对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量进行测定具有如下优点:测试方便快速、结果准确;对操作人员的要求低;结果稳定性好;标准物质的回归方程回收率高,测定成本低。
申请公布号 CN105866219A 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201610266464.6 申请日期 2016.04.26
申请人 重庆鹏凯精细化工有限公司 发明人 杜华;郭望模
分类号 G01N27/42(2006.01)I 主分类号 G01N27/42(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种羟乙基/丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法,其特征在于:包括步骤:A.称取0.5000g样品加入到250mL烧杯,加入150mL烧开的去离子水,再加入5mL质量浓度为30%的过氧化氢水溶液和10mL质量浓度为69.8%的浓硝酸水溶液,于磁力搅拌器上进行搅拌,加入圆柱形6x20mm磁力搅拌子,调节转速到液面出现1±0.2cm深的漩涡,搅拌5min后将电磁自动滴定仪的测量电极和参比电极插入溶液中,用棕色酸式滴定管向溶液中滴加浓度为0.1000mol/L的硝酸银水溶液,将硝酸银溶液滴定滴数与其对应的溶液电位值做散点图得到电位开始突变和突变中间两个值作为预控点和终点输入自动滴定仪;B.称取基准氯化钠0.0020g,0.0050,0.0100,0.0150,0.0200g五份分别于五个烧杯中,按步骤A样品的处理方法,然后置于电磁搅拌器上,插入银电极和参比电极,开启自动滴定仪自动滴定模式,用相同浓度的硝酸银溶液滴定到仪器自动停止,从棕色酸式滴定管上读取硝酸银消耗体积,以基准氯化钠的质量和滴定消耗的硝酸银体积做散点图并得到回归方程和R<sup>2</sup>值;C.按步骤A所述方法配制样品溶液插入测量电极和参比电极,由电磁自动滴定仪自动滴定至停止,读取棕色酸式滴定管上硝酸银消耗体积,根据步骤B得出的回归方程计算得到样品中氯化钠的含量。
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